電感耦合等離子體原子發射光譜法測定甲醇中鈉鎂鉀鈣鐵銅鋅

來源：上海美析儀器有限公司分類：應用方案

2024-08-16 09:45:09 145閱讀次數

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第一部分:實驗部分

1.實驗部分

1.1主要儀器和工作條件

電感耦合等離子體原子發射光譜儀（上海有限公司）；超純水機；電加熱套；移液器。

ICP-AES蕞佳工作條件：射頻功率為1150W；輔助氣（Ar）流量為0.5L/min；霧化氣流量為1.0L/min；蠕動泵泵速為60r/min；觀察高度為12mm，健側時間為30s。

1.2試劑

鈉、鎂、鉀、鈣、鐵、銅、鋅標準溶液：濃度1000mg/L，guo家標準物質研究中新提供。

1.3實驗方法

移取50.00mL甲醇樣品置于250mL聚四氟乙烯燒杯中，在65℃水浴中蒸發zhi干，加入1+1硝酸2mL加熱溶解，冷卻后用超純水吹洗燒杯內表面，溶解鹽類，轉移到50mL塑料容量瓶中，用超純水定容zhi刻度，搖勻。于ICP-AES上，在選定的工作條件下測量各待測元素的含量。

1.4混合校準曲線溶液系列的配制

在6個50mL塑料容量瓶中，根據表1中校準曲線溶液系列中各元素含量，加入1.2中待測元素標準溶液，加入1+1硝酸2mL，用超純水稀釋zhi刻度，搖勻，制備多元素校準曲線標準溶液系列。

第二部分：結果與討論

2.結果及討論

2.1溶解試劑及酸度的選擇

不同酸及濃度對鈉離子測量結果的影響見圖1。不論使用哪種酸，當酸度增大時，都會產生負的干擾，在硝酸、硫酸、鹽酸、磷酸等幾種常見無機酸中，硝酸對鈉的干擾相對較小，其它酸的背景吸收都較大。因此，本方法選擇用硝酸溶解試樣。結果也表明，硝酸的用量對測定結果有影響，硝酸濃度增加時，鈉含量的測定值下降，在硝酸體積分數≤2%時下降幅度不明線。考慮到沖分溶解、靈敏度和對儀器的保護，方法選用體積分數為2%的硝酸。

2.2分析譜線的選擇

每個元素都有多條譜線可供選擇，利用iTEVA軟件功能對各譜線干擾情況進行分析，根據以下原則選擇譜線：①優先選擇強度高、信背比高的譜線；②所選譜線所受干擾小。根據上述原則選擇Na589.592、Mg280.270、K766.490、Ca396.847、Fe259.940、Cu324.754、Zn202.548為分析線。

2.3校準曲線的線性和檢出限

根據MTO工藝用甲醇中待測元素的含量范圍，配制混合校準曲線標準溶液系列，并進行測定，其線性方程及相關系數見表2。在選定的實驗條件下對箜白溶液進行11次測定，計算其標準偏差，以3倍標準偏差計算各元素的檢出限，結果見表2。

2.4方法的精密度

取一實際甲醇樣品，并按上述方法連續測定5d，每天1次各測3個平行樣取平均值，測定結果以及標準偏差和相對標準偏差的計算結果見表3。結果表明，本方法所選擇的試驗條件正確，測定結果的標準偏差、相對標準偏差都較小，方法可行且精密度較高。

2.5方法的準確度

甲醇蒸干過程中可能會損失一部分金屬離子，影響方法準確度。對于這一問題，可以采用加標回收試驗來進行驗證，結果見表4。試驗證明，各元素的加標回收率都大于95.0%，蒸發過程中各元素的損失極小，甲醇蒸干方式及其他試驗條件選擇正確，分析結果準確。

方法來源：[1]鐘升輝,程南南,伍建瓊,等.電感耦合等離子體原子發射光譜法測定甲醇中鈉鎂鉀鈣鐵銅鋅[J].浙江化工,2018,49(03):14-17.

第三部分:儀器參數

1.產品概述

ICP-6810是用于測定不同物質（可溶解于硝酸、鹽酸、氫氟酸等）中的微量、痕量元素含量的全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀，廣泛應用于環保、石油制品、稀土、半導體、地質、冶金、化工、臨床醫藥、食品、生物樣品、刑事科學、農業研究等各個領域。
2.性能特點
性能穩定
采用全固態射頻電源，具有體積小、效率高、輸出功率穩定、帶有各種保護功能等諸多優點，負載采用全自動匹配技術，匹配速度快，提高了電源的使用效率和儀器的穩定性，并使得整個點火過程簡單方便。
進樣自動化
采用四通道全自動設計，轉速可根據測試需求設置調節流量，載氣、等離子氣、輔氣均采用先進的質量流量控制器來控制，同時可以配備進口高鹽霧化器、進口耐氫氟霧化器等，滿足客戶的各種測試需求。
精準分析
采用中階梯光柵-棱鏡交叉色散方式,無移動光學元件；超低雜散光設計配合獨特的光學設計，氮氣分布式吹，進口的光學元件，智能精確的自動波長校準算法。
快速測試
美國熱電CID探測器，165-900nm范圍連續覆蓋，一次曝光讀出所有分析譜線的強度積分值加快分析速度。

3.應用領域
硅工業，冶金工業，水質分析，地質、礦石分析，石油化工，醫療、衛生、農業環保、商品、食品質量檢測。

第四部分:關于我們

上海有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產權的高新技術企業，美析的創業理念“科技——因你改變”，并以此為企業宗旨，不斷探究、果敢創新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發出先進的產品，使美析成為優質儀器資源的供應者。

美析主營光譜類儀器：可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計、ICP-AES、ICP-MS，生命科學儀器：超微量分光光度計、全自動核酸提取儀，目前，我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫藥、環保、冶金、石油、農業等領域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發方面積累的豐富經驗，結合市場的實際需求，近期將陸續推出一批分析類儀器。

美析非常重視人才的引進和培養，人的因素是一個企業可持續發展的核心因素，所以美析充分尊重每一位員工，做到真正的“共建平臺，實現自我”。為此美析建立了強大的培訓團隊，對在職員工進行荃方位的培訓，幫助員工制定職業生涯規劃，以期公司和員工共同發展。同時美析以“家庭、敬業、學習”的職業操守啟迪著員工，每一個美析人都以飽滿的熱情和專業的技能完，美呈現每一臺儀器、服務每一位客戶。對人才的重視和尊重使公司的各個環節都充滿著嚴謹和激情，全新的設計理念、對高精度高參數的苛刻要求、應用范圍的持續延伸，所有這些都在我們的產品先進性上得到了完mei呈現；從原材料的嚴格驗收，到各工藝流程的標準流水線作業，再到質檢部門的嚴格出廠檢測，美析人對生產各環節的苛刻要求使得公司建立起一套完善的過程質量控制系統，并在儀器的質量上得到有力體現。也因此使我們的產品受到國內外用戶的一致好評。

美析的總部及生產基地設在上海，營銷中心設在北京，并在上海、北京、江蘇三地建有研發基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉化為生產力。為更好的服務于廣大客戶，國內設有12家辦事機構，度身定制符合您需求的應用解決方案，提高產品的附加值。在不斷服務國內用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構建立了深度的戰略合作關系。

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