電感耦合等離子體發射光譜法測定不銹鋼中的鉻、鎳、錳、銅、鈦、鋁

2025-03-27 09:00:11 24閱讀次數

掃碼分享

第一部分:摘要

建立電感耦合等離子體發射光譜儀同時測定不銹鋼中鉻、鎳、錳、銅、鈦、鋁6種元素含量的方法。用20mL王水溶解樣品，鉻、鎳、錳、銅、鈦、鋁的分析譜線分別為283.563，231.604，259.373，324.754，334.941，308.215nm。鉻、鎳、錳、銅、鈦、鋁的質量濃度與其信號強度均呈良好的線性關系，線性相關系數均不小于0.999，檢出限分別為0.007，0.009，0.002，0.007，0.002，0.008μg／mL。測定結果的相對標準偏差為0.17%～2.80%(n=6)，加標回收率為96.50%～103.70%。用該法測定國家標準物質，測定值與標準值一致，相對誤差為0.05%～3.03%。該方法準確、可靠，可用于不銹鋼中鉻、鎳、錳、銅、鈦、鋁的測定。

不銹鋼是一種具有較強的抗氧化性和耐腐蝕性的高合金鋼。Cr是不銹鋼中重要的合金元素，并且在自然介質中，不銹鋼的耐腐蝕性隨著Cr含量的增加而提高，主要原因是Cr促進了鋼的鈍化，并使鋼保持穩定的鈍態；不銹鋼中Ni的加入，有效地改善了不銹鋼的韌性，提高了不銹鋼的可塑性，并且在一定范圍內，隨著Ni含量的增加，不銹鋼的強度隨之降低，而其可塑性隨之增大；不銹鋼中Mn元素的存在，提高了不銹鋼的強度和硬度，改善了鋼的淬性和熱加工性能。因此Cr，Ni，Mn三種元素是評價不銹鋼等級的主要參考元素。另外不銹鋼中一般還含有Cu，Ti，Al等元素。

不銹鋼中Cr，Ni，Mn等6種元素的分析，一般采用原子吸收法和化學分析法，這些傳統方法雖然準確度比較高，但分析過程復雜，分析周期較長，同時還存在檢測元素單一，檢測范圍窄等缺點。近年來電感耦合等離子體發射光譜儀憑借靈敏度高，檢測范圍廣等優勢在冶金、地質、環境等領域的應用十分廣泛。高乃兵等應用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定不銹鋼中鎳的含量，但未見專門針對不銹鋼中Cr，Ni，Mn，Cu，Ti，Al等6種主次元素含量檢測的報道。筆者采用電感耦合等離子體發射光譜法同時測定不銹鋼中Cr，Ni，Mn，Cu，Ti，Al等6種主次元素的含量。該方法節約了人工和時間成本，提高了檢測效率，并且具有準確度高，重復性好等優勢，具有較好的實用性。

第二部分：實驗部分

2.1　主要儀器與試劑

電感耦合等離子體發射光譜儀有限公司；

電子天平；

Cr標準溶液：1000μg／mL，編號為GSB04–1723–2004，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；

Ni標準溶液：1000μg／mL，編號為GSB04–1740–2004，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；

Mn標準溶液：1000μg／mL，編號為GSB04–1736–2004，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；

Cu標準溶液：1000μg／mL，編號為GSB04–1725–2004，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；

Ti標準溶液：1000μg／mL，編號為GSB04–1757–2004，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；

Al標準溶液：1000μg／mL，編號為GSB04–1713–2004，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；

不銹鋼成分分析標準物質：編號為GBW01676，山東省冶金科學研究院；

鎳鉻不銹鋼標準樣品：編號為GSBH11004–90，重慶特鋼研究所；

樣品1：編號ZZYP01，自制；

樣品2：編號ZZYP02，自制；

鹽酸、硝酸：優級純，天津科密歐化學試劑有限公司；

鐵：純度為99.99%，山西太鋼技術中心；

實驗用水為電阻率大于18MΩ·cm的去離子水。

2.2　儀器工作條件

開機穩定時間：30min；

RF功率：1150W；

輔助氣流量：0.5L／min；

霧化器氣體流量：0.7L／min；

沖洗泵轉速：50r／min；

分析泵轉速：50r／min；

垂直觀測高度：12mm；

霧化器氣壓力：0.2MPa；

泵穩定時間：5s；

沖洗時間：15s；

各元素的分析譜線列于表1。

2.3　標準溶液配制

分別移取10mLCu，Ti，Al標準溶液于100mL容量瓶中，用水定容，搖勻，制成100μg／mL的Cu，Ti，Al混合標準溶液。分別移取Cr，Ni標準溶液(0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL)，Mn標準溶液(0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL)，100μg／mL的Cu，Ti，Al混合標準溶液(0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL)分別置于6個100mL容量瓶中(每個容量瓶中預先加入用10mL王水溶解的0.0500g鐵)，用去離子水定容，搖勻，待測。配制的各元素系列混合標準溶液質量濃度列于表2。

2.4　樣品前處理準確稱取0.1000g待測樣品，置于100mL玻璃燒杯中，加少量水潤濕樣品，加入新配制的王水20mL，加蓋表面皿，在低溫電熱板上加熱至樣品完全溶解，將溶液移入250mL容量瓶中，定容，搖勻，待測。同時進行平行樣品試驗和空白試驗。

方法來源：[1]高會兵,董龍騰,王生進,等.電感耦合等離子體發射光譜法測定不銹鋼中的鉻、鎳、錳、銅、鈦、鋁[J].化學分析計量,2019,28(05):86-89.

第三部分:儀器參數

產品說明、技術參數及配置

產品簡介ICP-6800系列電感耦合等離子體發射光譜儀是我公司經多年技術積累而開發的電感耦合等離子體發射光譜儀，用于測定各種物質（可溶解于鹽酸、硝酸、氫氟酸等）中的微量、痕量金屬元素或非金屬元素的含量，自動化程度高、操作簡便、穩定可靠。目前儀器廣泛應用于稀土、地質、冶金、化工、環保、臨床醫藥、石油制品、半導體、食品、生物樣品、刑事科學、農業研究等各個領域。
工作環境
貯存運輸溫度:15℃-25℃
貯存運輸相對濕度:≤70％
大氣壓:86-106 kPa
電源適應能力:220±10v 50-60MHz
工作濕度:≤70％
工作溫度:15℃-30℃

第四部分：關于我們

上海有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產權的高新技術企業，美析的創業理念“科技——因你改變”，并以此為企業宗旨，不斷探究、果敢創新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發出先進的產品，使美析成為優質儀器資源的供應者。

美析主營光譜類儀器：可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計、ICP-AES、ICP-MS，生命科學儀器：超微量分光光度計、全自動核酸提取儀，目前，我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫藥、環保、冶金、石油、農業等領域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發方面積累的豐富經驗，結合市場的實際需求，近期將陸續推出一批分析類儀器。

美析非常重視人才的引進和培養，人的因素是一個企業可持續發展的核心因素，所以美析充分尊重每一位員工，做到真正的“共建平臺，實現自我”。為此美析建立了強大的培訓團隊，對在職員工進行荃方位的培訓，幫助員工制定職業生涯規劃，以期公司和員工共同發展。同時美析以“家庭、敬業、學習”的職業操守啟迪著員工，每一個美析人都以飽滿的熱情和專業的技能完，美呈現每一臺儀器、服務每一位客戶。對人才的重視和尊重使公司的各個環節都充滿著嚴謹和激情，全新的設計理念、對高精度高參數的苛刻要求、應用范圍的持續延伸，所有這些都在我們的產品先進性上得到了完mei呈現；從原材料的嚴格驗收，到各工藝流程的標準流水線作業，再到質檢部門的嚴格出廠檢測，美析人對生產各環節的苛刻要求使得公司建立起一套完善的過程質量控制系統，并在儀器的質量上得到有力體現。也因此使我們的產品受到國內外用戶的一致好評。

美析的總部及生產基地設在上海，營銷中心設在北京，并在上海、北京、江蘇三地建有研發基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉化為生產力。為更好的服務于廣大客戶，國內設有12家辦事機構，度身定制符合您需求的應用解決方案，提高產品的附加值。在不斷服務國內用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構建立了深度的戰略合作關系。

伴隨著美析躋身全球品牌儀器行列步伐的加快，美析對自身的要求不斷提高，同時我們也希望能得到社會各界的關愛和支持，讓我們攜手共同展望。科技，必將因你我而改變。