電感耦合等離子體質譜法同時測定腎寧散膠囊中硼、鎂、錳、鉀的含量

2024-07-25 10:15:09 99閱讀次數

掃碼分享

第一部分:引言

腎寧散膠囊為開封大宋制藥有限公司獨家生產藥品，1985年獲得發明專利，目前已被列入河南省尉氏縣非物質文化遺產保護目錄。腎寧散膠囊由西瓜翠衣、紫皮大蒜等藥物組成，具有消炎、利尿、消除浮腫及尿蛋白的功效，用于治療急慢性腎盂腎炎、腎小球腎炎。服用時用白茅根50g煎水400mL早(空腹)、晚沖服，每次12～20粒;小兒酌減或遵醫囑。其處方構成簡單，制法獨特，歷史悠久，作用明確，療效顯著，但執行標準仍為《衛生部藥品標準》中藥成方制劑第六冊(一九九二年)WS3－B－1151－92，標準中只針對藥品的處方、制法、性狀、pH值、干燥失重、砷鹽、熾灼殘渣等進行了規定，未對確保藥品療效的成分、含量等進行規定?，F有相關文獻大部分為腎寧散膠囊的臨床療效、治療方法的報道，僅一篇是關于腎寧散膠囊單一微量元素鋅的含量測定研究，未見其多元素同時測定分析的研究。為進一步控制腎寧散膠囊產品質量，本研究對采用電感耦合等離子體質譜法同時測定腎寧散膠囊中硼(B)、鎂(Mg)、錳(Mn)、鉀(K)4種元素的含量進行了初步研究，并建立了含量測定方法。該方法操作簡便，重復性好，精密度高，可有效控制腎寧散膠囊的質量，為該藥品質量標準研究提供思路。

第二部分：藥品、試劑與儀器

腎寧散膠囊，開封大宋制藥有限公司產品，0.5g/粒，批號20210601、20210616、20210614、20160823、20160824、20160825、20160826、20160827、20160828。

B、Mg、Mn、K元素標準溶液(質量分數1000mg/L)和鋰、鈧(質量分數1000mg/L)內標溶液，由國家有色金屬及材料研究中心提供;

過氧化氫，優級純，500mL/瓶，天津市科密歐化學試劑有限公司產品，批號20220515;

硝酸，優級純，2.5L/瓶，上海安譜實驗科技股份有限公司供應，批號22381200;

水為超純水。

電感耦合等離子體質譜儀;

微波消解儀;

BHW－09C型趕酸器，上海博通化學科技有限公司產品;

UPＲ－Ⅱ－10T超純水制備系統，西安優普儀器設備有限公司產品;

CP225D型分析天平，德國賽多利斯集團產品。

所有使用玻璃器皿均采用體積分數300mL/L硝酸浸泡24h，然后用超純水清洗3遍，晾干。

第三部分: 方法與結果

3.1儀器工作條件

射頻功率1550W，霧化室溫度2℃。元素分析模式:碰撞反應池;碰撞氣體為氦氣，流量4.3mL/min;等離子體氣體流速15.0L/min;輔助氣體流速1.0L/min;掃描方式是跳峰;測量模式是動能甄別;掃描次數20次;重復次數3次;樣品提升速度0.3r/s。

3.2標準曲線溶液的制備

精密量取硼、鎂、錳、鉀單元素標準溶液(1000mg/L)各0.1mL，置100mL量瓶中，用20mL/L硝酸溶液分別定容至刻度，得1mg/L的中間單標溶液。分別取B、Mg、Mn、K中間單標溶液，用體積分數20mL/L硝酸配制成B、Mn2、5、10、20、50μg/L，Mg、K5、10、20、50、100μg/L的系列混合標準溶液;再分別取含鋰Li(7)、鈧Sc(45)元素的內標溶液儲備液(1000mg/L)配制成100μg/L的混合內標溶液，在線加入。

3.3供試品溶液的制備

取腎寧散膠囊20粒，混勻，每份樣品精密稱取0.10g，置于微波消解罐中，加2mL過氧化氫和8mL硝酸，放置過夜，預消解(100℃，1h)后于微波消解儀中消解，消解程序見表1。消解完成后，將其置于趕酸器上140℃趕酸3h(黃煙消失)，冷卻至室溫后轉移至50mL量瓶中，用20mL/L硝酸清洗3次消解罐，轉移至容量瓶中并定容至刻度，即得供試品溶液。同時做試劑空白試驗。測試時根據線性范圍具體稀釋。每個樣品平行2份，計算測定結果的平均值和標準偏差。

3.4測定結果

取腎寧散膠囊9批次樣品，按照3.3項下方法制備溶液，按3.1項下條件測定，計算4種元素的含量。結果表明，不同批次腎寧散膠囊中元素B、Mg、Mn和K含量差異較小，B、Mg、Mn和K可以作為其質量控制的指標。

第四部分:儀器參數

ICP-MS6880電感耦合等離子體質譜儀

產品介紹

電感耦合等離子體質譜儀(簡稱ICP-MS），是20世紀80年代發展起來的一種新的微量、痕量和超痕量元素分析技術。ICP-MS可測定元素周期表中大部分元素，且具有極低的檢出限、極寬的動態線性范圍、譜線簡單、干擾少、精密度高、分析速度快等性能優勢，上海是國內較早開發ICP-MS的廠家，擁有國內最資深的ICP-MS研發團隊，努力打造優質的ICP-MS產品。

ICP-MS6880是自主研發產品，儀器各項性能均優于國家規范，完全滿足不同行業用戶應用需求，性價比高；而且具有卓越的儀器性能，高效的分析效果。儀器日常運行消耗器材成本低。

性能特點

◇集成氣路模塊，減少氣路接頭，輕量化、模塊化，保障儀器便于移動工作

◇自主研發的固態電源可以保證儀器在多種模式（如常規模式、冷等離子體模式）下運行，并且在同一方法中允許運行多種模式，節約大量分析時間及方便研究。

◇采用主流化市場設計，為用戶特別是第三方檢測用戶大大節省了儀器占用空間，也為未來實現車載應用，增加了可能性。

◇自動匹配功能卓越的固態光源，有效的限制了離子化過程中離子的擴散，保證了離子的聚焦性和極高的通過率。帶偏轉的離子光學系統保證了最佳的離子聚焦效果，有效的降低了背景噪聲，提高了信噪比。

◇采用熱電原裝的一體式石英同心炬管，避免拆卸式矩管的繁瑣操作以及可能由此導致的損壞；

◇儀器配置了靈敏度極高的光纖傳感器，可在儀器工作狀態下，實時監測火焰的工作情況，如遇異常熄火情況，可自動關閉儀器。

◇霧室與旋流霧室的分體式設計，較少了燃燒室內溫度變化帶來的霧化效率的影響，更加直觀的觀測實時的進樣狀態。配合專利技術的加長型霧室，有效進行氣液分離，較少水蒸氣的干擾。

◇儀器工作中的等離子氣、輔助氣、載氣全部采用高精度的進口質量流量控制器（MFC）來控制，具有流量連續可調、輸出氣流的精度高，保證了測試數據的準確性。

◇蠕動泵為十二轉子四通道全自動設計，蠕動泵轉速可根據需求流量設置調節；可滿足客戶在線樣品稀釋和在線添加內標的特殊使用要求。

◇接口室由采樣錐、截取錐兩部分組成。標準配置包含采樣錐（錐孔1.1mm），和具有優秀耐鹽性能的截取錐（錐孔0.75mm）；另可根據用戶實際需求選配高靈敏度截取錐；

◇中英文快速切換軟件界面，“一鍵式”參數設置直觀快捷，提高了用戶的工作效率，也提供自動控制儀器及其附件的能力，完美適應Windows 專業操作系統

◇遍布全國的服務網絡，我們10分鐘響應、48小時內上門服務、客服中心隨時跟蹤服務、保證服務質量

第五部分:關于我們

上海有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產權的高新技術企業，美析的創業理念“科技——因你改變”，并以此為企業宗旨，不斷探究、果敢創新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發出先進的產品，使美析成為優質儀器資源的供應者。

美析主營光譜類儀器：可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計、ICP-AES、ICP-MS，生命科學儀器：超微量分光光度計、全自動核酸提取儀，目前，我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫藥、環保、冶金、石油、農業等領域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發方面積累的豐富經驗，結合市場的最新實際需求，近期將陸續推出一批全新的分析類儀器。

美析非常重視人才的引進和培養，人的因素是一個企業可持續發展的核心因素，所以美析充分尊重每一位員工，做到真正的“共建平臺，實現自我”。為此美析建立了強大的培訓團隊，對在職員工進行全方位的培訓，幫助員工制定職業生涯規劃，以期公司和員工共同發展。同時美析以“家庭、敬業、學習”的職業操守啟迪著員工，每一個美析人都以飽滿的熱情和專業的技能完，美呈現每一臺儀器、服務每一位客戶。對人才的重視和尊重使公司的各個環節都充滿著嚴謹和激情，全新的設計理念、對高精度高參數的苛刻要求、應用范圍的持續延伸，所有這些都在我們的產品先進性上得到了完美呈現；從原材料的嚴格驗收，到各工藝流程的標準流水線作業，再到質檢部門的嚴格出廠檢測，美析人對生產各環節的苛刻要求使得公司建立起一套完善的過程質量控制系統，并在儀器的質量上得到有力體現。也因此使我們的產品受到國內外用戶的一致好評。

美析的總部及生產基地設在上海，營銷中心設在北京，并在上海、北京、江蘇三地建有研發基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉化為生產力。為更好的服務于廣大客戶，國內設有12家辦事機構，度身定制符合您需求的應用解決方案，提高產品的附加值。在不斷服務國內用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構建立了深度的戰略合作關系。

伴隨著美析躋身全球品牌儀器行列步伐的加快，美析對自身的要求不斷提高，同時我們也希望能得到社會各界的關愛和支持，讓我們攜手共同展望。科技，必將因你我而改變。