3.結(jié)果與討論

3.1樣品分解方法的選擇

實(shí)驗(yàn)研究對(duì)比了銅煙塵樣品的3種溶解方法，測(cè)得銦含量見表2。

方法一:王水加熱溶解。

稱取0.1000～0.2000g樣品于250mL燒杯中，加入30mL王水加熱溶解至近干，取下，稍冷吹洗杯壁及表面皿，加5mL硝酸和少量水，加熱至鹽類溶解，取下，冷卻。轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。按儀器工作條件測(cè)定其吸光度。

方法二:硝酸+氯酸鉀加熱溶解。

稱取0.1000～0.2000g樣品于250mL燒杯中，加入0.5g氯酸鉀、10mL硝酸加熱溶解至近干，加10mL鹽酸繼續(xù)加熱溶解至近干，稍冷，加入6mL鹽酸繼續(xù)加熱溶解至近干，取下，稍冷吹洗杯壁及表面皿，加5mL硝酸和少量水，加熱至鹽類溶解，取下，冷卻。轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。按儀器工作條件測(cè)定其吸光度。

方法三:氫氧化鈉熔解。

稱取0.1000～0.2000g樣品于預(yù)先墊有2g氫氧化鈉的銀坩堝內(nèi)，覆蓋1g氫氧化鈉，放入700℃馬弗爐內(nèi)熔融7min，熔融物呈紅色透明，取下冷卻，將坩堝放在盛有20mL左右熱水的300mL燒杯中，并用少量的鹽酸和熱水洗凈坩堝。在不斷攪拌下緩慢加入鹽酸至全部氫氧化物溶解，并過量2mL，于低溫電爐上加熱蒸發(fā)至近干，加5mL硝酸，水洗表皿及杯壁，加熱煮沸使鹽類溶解，冷卻至室溫轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，以水定容，搖勻，用原子吸收光譜儀于303.9nm處測(cè)其吸光度。隨同做空白。

由表2可知，王水加熱溶解樣品溶解不完全，測(cè)定結(jié)果偏低;用硝酸+氯酸鉀加熱溶解和氫氧化鈉熔解測(cè)定結(jié)果一致，說明兩種方法具有一定的可行性，但氫氧化鈉熔解法樣品分解和處理流程過長(zhǎng)，操作繁瑣，選擇硝酸+氯酸鉀加熱溶解。

3.2酸介質(zhì)的選擇

分別在不同的硝酸、鹽酸介質(zhì)和不同濃度時(shí)，用原子吸收光譜儀測(cè)定3μg/mL銦標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。實(shí)驗(yàn)表明:在鹽酸介質(zhì)中，1%～10%的濃度對(duì)銦的吸光度有抑制影響，而在硝酸介質(zhì)中，1%～10%的濃度對(duì)銦的吸光度影響甚小。因此，實(shí)驗(yàn)選擇硝酸介質(zhì)和5%濃度。結(jié)果見表3。

3.3共存元素的影響

銅冶煉過程產(chǎn)出的煙塵，其中除含銦300～1500g/t外，還含有錫0.5%～2%、鉛10%～40%、砷1%～12%、銻1%～4%、鉍1.5%～9%、鐵0.5%～3%、銅1.0%～30%、鋅10%～20%、鎘0.5%～1.0%、銀100～500g/t、金0.2～1.2g/t等。對(duì)2μg/mL銦的吸光度進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定體積為100mL時(shí)，當(dāng)相對(duì)誤差小于±4%時(shí)，共存離子的允許量為Zn(100mg)、Pb(100mg)、Sn(3mg)、As(15mg)、Sb(5mg)、Bi(10mg)、Fe(5mg)、Cu(50mg)、Cd(2mg)、

Ag(1mg)、Au(1mg)、Ca(2mg)、Mg(2mg)、Ni(1mg)、Si(1mg)，根據(jù)樣品成分各元素的含量不干擾銦的測(cè)定。根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，在測(cè)定體積100mL時(shí)，共存離子的允許量均已超過實(shí)際樣品中的存在量，但考慮到方法的廣泛性和適用性，加鹽酸與氫溴酸混合酸(1+1)排高錫、銻的干擾。

4.樣品分析

4.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制

分別移取B標(biāo)準(zhǔn)液0mL，1mL，2mL，3mL，4mL于100mL容量瓶中，加5mL硝酸，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液濃度分別為0μg/mL，1μg/mL，2μg/mL，3μg/mL，4μg/mL。在與試樣相同的測(cè)定條件下測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)的吸光度，以銦濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。其工作曲線如圖1所示。

4.2精密度實(shí)驗(yàn)

按分析步驟對(duì)樣品進(jìn)行了11次獨(dú)立結(jié)果用平行試樣法檢驗(yàn)方法的精密度，見表4。結(jié)果表明，此法測(cè)定結(jié)果的重新性能滿足生產(chǎn)需要。

4.3準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

稱取一定量的試樣，在不同含量樣品中加入不同含量的銦標(biāo)準(zhǔn)溶液，按樣品的分析步驟處理并測(cè)定，見表5。結(jié)果表明，樣品加標(biāo)回收率為96.0%～103.5%，滿足實(shí)際生產(chǎn)要求。

4.4結(jié)果對(duì)照

將兩個(gè)煙塵樣品送去外檢，得到結(jié)果見表6。

通過實(shí)驗(yàn)，樣品用硝酸、氯酸鉀溶解，在5%的硝酸介質(zhì)中，于波長(zhǎng)303.9nm處用原子吸收光譜儀測(cè)定。并采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定，試驗(yàn)結(jié)果表明，回收率在96.0%～103.5%之間，回收率較高，精密度好，能滿足實(shí)際生產(chǎn)要求。

方法來源：[1]孔凡麗,胡花苗,李艷萍,等.火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅煙塵物料中低含量銦[J].云南冶金,2018,47(04):87-90.

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