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福立GC系列氣相色譜儀開機預運行流程手冊

來源:浙江福立分析儀器股份有限公司      分類:操作使用 2025-02-19 12:45:14 16閱讀次數
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福立GC系列氣相色譜儀

  GC9790Ⅱ | GC9790Plus | GC9720Plus  

開機預運行流程



引言


正確的儀器啟動操作,是確保儀器穩定運行、數據精準可靠的基礎,其重要性不言而喻。


本期內容,我們將聚焦于福立GC系列氣相色譜儀(包括GC9790Ⅱ、GC9790Plus、GC9720Plus)搭載 FID 檢測器的開機預運行操作,為大家帶來一份詳細且實用的教程。從開機前的檢查工作,到開氣源,再到儀器開機后的條件設置、FID檢測器的點火與進樣參數設置等,每一步都進行細致講解。


·GC系列氣相色譜儀+FID·

開機預運行流程操作

1

開機前請確認色譜柱安裝位置


正確安裝色譜柱,安裝尺寸參考下表。如果兩個進樣口都安裝了色譜柱,那么設置條件時必須都設置流量(或者壓力),以免色譜柱沒載氣保護而空燒。在工作站上配置柱信息時注意柱子組號分別為1和2。




2

開氣源


打開氮氣開關,調節輸出壓力在0.3-0.5MPa。打開氫氣發生器(如果使用鋼瓶氫氣,鋼瓶氣減壓閥的輸出壓力調到0.3MPa)和空氣發生器(如果使用鋼瓶空氣,鋼瓶氣減壓閥的輸出壓力調到0.3-0.5MPa),等發生器壓力升到指定位置。此外,GC9790Ⅱ氣相色譜儀需要手動調節柱前壓穩壓閥到需要的柱前壓。


3

開儀器


打開色譜主機電源開關,色譜儀自檢完成后再打開工作站,確認工作站與儀器已經連接。觀察工作站信號采集界面右上角時間與信號坐標,如果數值在變,說明已經連接上了


4

設置儀器條件


如果已經有對應的項目,右鍵單擊選中該項目,然后選【設置為當前項目】,再右鍵單擊選中該項目,選【發送當前項目儀器條件】。該項目的儀器條件會發送給色譜主機,儀器開始升溫。如果要新建項目,詳情如下:


上下滑動閱覽【創建新項目】

鼠標左鍵單擊標準工具欄的【新建】按鈕或是在項目窗口單擊鼠標右鍵從彈出菜單上選擇【新建項目】,彈出【創建項目】窗口,啟動了創建項目的向導系統。根據系統提示可以快速創建一個新的項目。項目創建主要由三大部分組成:設定項目名稱及屬性、設定分析方法、設定儀器條件


1.1. 設定項目名稱及屬性

在彈出的【創建項目】窗口中設定項目名稱及屬性,填入【項目名稱】,其余內容選填, 點擊【下一步】,彈出【設定分析方法】窗口。


1.2.  設定分析方法

設定分析方法:

如果已有分析方法列表中有滿足您的需要的分析方法,則從已有分析方法列表中選擇一個,單擊【下一步】直接跳至【設定儀器條件】窗口。如果已有的分析方法無法滿足需要,則需新建一個分析方法,單擊【新建】按鈕,或直接單擊【下一步】(分析方法欄為空),跳至新分析方法的【積分參數】窗口。


1. 設定新建分析方法的名稱和積分參數,填上相應的積分參數,一般FID基線噪聲設置為60,然后鼠標依次左鍵單擊【下一步】,跳至【設定儀器條件】窗口。


1.3. 設置儀器條件

設定儀器條件

如果儀器條件列表中已有的儀器條件有滿足需要,則從已有儀器條件中選擇一個,單擊【下一步】直接跳至【項目創建結束】窗口。如果儀器條件列表中已有的儀器條件無法滿足需要,則需新建一個儀器條件,點擊【新建】按鈕,或直接單擊【下一步】(儀器條件欄為空),跳至【柱箱】條件設置窗口。


1. 柱箱參數

儀器條件:輸入儀器條件的名稱。(必填)

目標溫度:柱箱預設溫度(單位:℃)

極限溫度:柱箱保護溫度(單位:℃)【 注意:目標溫度應小于極限溫度,否則會引起報警 】

程序升溫:通過鼠標左鍵單擊【使用程序升溫】項,選擇柱箱的恒溫控制或程序升溫控制。當【使用程序升溫】項未被選中時,柱箱所進行的是恒溫控制;當【使用程序升溫】項被選中時,柱箱所進行的是程序升溫控制。目標溫度、極限溫度、程序升溫都可以以后在反控區窗口中進行修改。輸入 應的參數后,鼠標左鍵單擊【下一步】,進入【進樣器 1】設置窗口。


2. 毛細進樣器參數設置

目標溫度:進樣器預設溫度(單位:℃)

極限溫度:進樣器保護溫度(單位:℃)

【 注意:目標溫度應小于極限溫度,否則會引起報警 】


3.載氣類型:通過下拉菜單進行選擇對應的載氣類型,總共有四個選項:氫氣、氮氣、氦氣、氬氣。(注:載氣類型必須選擇實際加載的氣體類型,否則影響流量傳感器的計算,從而影響流量顯示值)


4.分流方式包含了兩項選擇:

(1)分流類型:它包括【分流】、【不分流】。通過下拉菜單來選擇。

(2)溶劑吹掃:此項僅在分流方式選擇為【不分流】選項時才有效。溶劑吹掃表示的是溶劑吹掃的流量值。

(3)吹掃時間:此項僅在分流方式選擇為【不分流】選項時才有效。輸入的吹掃時間在進樣開始后才正式起作用。

(4)隔墊吹掃模式:有標準和開關兩種模式。


5. 檢測器的參數設置

目標溫度:檢測器預設溫度(單位:℃)

極限溫度:檢測器保護溫度(單位:℃)【 注意:目標溫度應小于極限溫度,否則會引起報警 】

檢測器 1 的各項參數都可以在反控區窗口中進行修改。輸入相應的參數后,鼠標左鍵單擊【下一步】,進入【檢測器 2】設置窗口,依次類推。(如果沒有安裝檢測器 2,那么將不會跳出【檢測器 2】的設置窗口。直接跳到【輔助爐】的設置窗口) 鼠標左鍵單擊【下一步】,進行【閥】設置窗口。


6. 輔助爐的參數設置 。儀器無輔助爐,直接點下一步。


7. 柱子信息的參數設置

柱長度:輸入進行當前分析所使用的柱子的長度(單位為 m),這樣才能得到準確的毛細管柱流量。

柱內徑:輸入進行當前分析所使用的柱子的內徑(單位為 μm),這樣才能得到準確的毛細管柱流量。

膜厚: 輸入進行當前分析所使用的柱子的膜厚(單位為 μm),這樣才能得到準確的毛細管柱流量。

柱子信息的各項參數都可以在反控區窗口中進行修改,輸入相應的參數后,鼠標左鍵單擊【完成】,完成對儀器參數的設置。


8. 儀器條件設置完成

新建的儀器條件已經出現在已有儀器條件列表中且當前所選擇的儀器條件為剛剛新建的儀器條件。鼠標左鍵單擊【下一步】,彈出【完成】窗口,點擊完 成,恢復設定儀器條件。


9. 項目創建完成

鼠標左鍵單擊【完成】,關閉項目創建窗口,完成新項目的創建。 


5

FID點火



GC9790Ⅱ

打開儀器右側小門,調節氫氣旋鈕使氫氣壓力為0.1MPa,空氣旋鈕使空氣壓力為0.1MPa,調節尾吹氣旋鈕使尾吹氣壓力為0.1MPa,待溫度升到指定溫度后(至少150度以上),點擊工作站上點火圖標。一般基線穩定后大于2pA,說明點火成功。如果未點著,請等待約2分鐘后再重復點火。



GC9790Plus

打開儀器右側小門,調節氫氣旋鈕使氫氣流量為30mL/min,調節空氣旋鈕使空氣流量為300mL/min,調節尾吹旋鈕使尾吹流量為30mL/min,待溫度升到指定溫度后(至少150度以上),點擊工作站上點火圖標。一般基線穩定后大于2pA,說明點火成功。如果未點著,請等待約2分鐘后再重復點火。



GC9720Plus

幾種氣體的流量分別為氫氣30mL/min,空氣300mL/min,尾吹30mL/min,待溫度升到指定溫度后(至少150度以上),點擊工作站上點火圖標。一般基線穩定后大于2pA,說明點火成功。如果未點著,請等待約2分鐘后再重復點火。


6

進樣



手動進樣(GC9790Ⅱ、GC9790Plus)

待基線穩定后,手動進樣,進樣后按儀器鍵盤上的【啟動】按鍵,工作站開始采集信號。



自動進樣器(GC9790Ⅱ、GC9790Plus、GC9720Plus)

進樣前確認工作站【設置進樣通道】的設置和進樣塔實際安放位置一致(進樣塔與進樣口位置匹配)。


(1)點擊工作站的【109X】圖標,彈出自動進樣器設置窗口。


(2)確認進樣針規格為10μL進樣偏移25和取樣偏移為28。


(3)設置好進樣方法,主要是選擇溶劑洗針及樣品洗針方法。注意:如果只使用當前色譜條件進樣,進樣方法必須為0。如果序列使用多種儀器條件進樣,進樣方法在1-16間變化,不能是方法0。


(4)更新【溶劑/廢液】,更換洗針溶劑瓶溶劑、倒掉廢液,溶劑設置為4,廢液設置為0


(5)設置樣品名稱,在對應樣品位輸入名稱,并按【enter】鍵提交,否則將無法輸入。


(6)進樣序列。輸入進樣的樣品瓶位、進樣次數以及進樣量,并選擇之前設置好的進樣方法。


(7)設置完畢后,在【當前狀態】處點擊啟動,啟動序列進樣。進樣后工作站開始自動采集信號。運行時間到達后,譜圖自動保存。


注意:所有參數設置后,必須點擊相應界面上的【設置】,設置的參數才會發送到儀器。序列運行過程中,儀器報警導致序列暫停時,必須點擊【復位】,然后點擊【啟動】會繼續之前的序列


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浙江福立分析儀器有限公司成立于1998年,是一家專注于色譜質譜研發、生產、銷售、服務的高新技術企業,是國家重點扶持的專精特新“小巨人”企業,也是國產色譜儀器領軍企業,公司擁有現代化的生產基地和省級企業研究院,致力于為客戶提供高效、精準、可靠的分析儀器和解決方案。

公司聚焦色譜近三十年,從色譜零部件到整機,全產業鏈的色譜研發布局,承擔并順利完成了科技部國家重大科學儀器專項,突破色譜關鍵技術,引領國產色譜技術發展邁入新的篇章。

2023年6月,蘇州納微科技股份有限公司(股票代碼:SH 688690)入股,攜手打造集色譜填料、分析儀器及整體解決方案于一體的色譜質譜創新平臺,雙方戰略合作邁入全新階段,開啟色譜技術發展新征程。


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