氣相色譜儀的調試流程(中)
4、色譜柱的老化
色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,可以開始對色譜柱進行老化。此時需要把色譜柱與檢測器端斷開,以氮氣作載氣對色譜柱進行老化。
對色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當?shù)竭_老化溫度后,記錄并觀察基線。
初始階段基線應持續(xù)上升,在到達老化溫度后5-10分鐘開始下降,并且會持續(xù)30-90分鐘。當?shù)竭_一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢,那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關的問題。如果還是繼續(xù)的老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。
一般來說,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長,而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。
5、柱流失檢測
在色譜柱老化過程結束后,利用程序升溫作一次空白試驗(不進樣)。一般是以10℃/min從50℃升至使用溫度,達到使用溫度后保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。
在空白試驗的色譜圖中,不應該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰,通常可能是從進樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下,色譜柱的性能開始下降,基線的信號值會ZG。另外,如果在很低的溫度下,基線信號值明顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱和GC系統(tǒng)有污染。
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