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石油化工 | 福立液相色譜高效測定中間餾分芳烴含量

來源:浙江福立分析儀器股份有限公司      分類:應用方案 2024-10-23 17:00:11 36閱讀次數
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柴油中的多環芳烴含量是影響廢氣污染物排放和燃燒性能的重要因素之一。隨著環境保護要求的日益嚴格,對柴油中總芳烴尤其是多環芳烴含量的限制也越來越嚴苛。因此,中間餾分芳烴含量測定對于提高油品質量、滿足環保需求、減少污染物排放具有重要意義。


采用LC5090Plus高效液相色譜儀依據標準:(NB/SH/T 0806-2022)《中間餾分芳烴含量的測定 示差折光檢測器高效液相色譜法》測定中間餾分芳烴含量。該方法不僅能夠精確測定總芳烴含量,還可以分別測定單環、雙環及三環+芳烴含量,為后續的環保處理和質量控制提供可靠數據支持。




分析檢測方法
















































01
方法提要


1.已知量的試樣用流動相稀釋后,取一定量的試樣溶液注入裝有極性柱的高效液相色譜系統。極性柱對非芳烴幾乎沒有親和力而對芳烴有很好的選擇性,因此,芳烴與非芳烴被分開,并根據環的結構分離成單環芳烴、雙環芳烴和三環+芳烴。雙環芳烴流出后,在預先確定的時間點,反沖洗色譜柱,把三環+芳烴洗脫成一尖銳的窄峰。


2.色譜柱連接到示差折光檢測器上,當組分被洗脫出來后進行檢測。從檢測器產生的電信號被工作站持續監測。由試樣溶液中芳烴產生的信號(峰面積)大小與預先測定的標準溶液的信號進行對比,計算出單環芳烴、雙環芳烴和三環+芳烴含量。對環芳烴含量由雙環芳烴和三環+芳烴含量加和求得,總芳烴含量由各類芳烴含量加和求得。

02
分析儀器


福立LC5090Plus高效液相色譜儀:配備LC5090Plus二元高壓輸液泵、LC5090Plus自動進樣器、LC5090Plus柱溫箱、示差折光檢測器、切換閥

03
色譜柱


NuovaSil NH2色譜柱,4.6mm ×250mm,粒徑為5.0μm。




分析檢測數據

















































01

系統性能驗證標準溶液典型譜圖

1.環己烷 2.十二烷基苯 3.鄰二甲苯 4.六甲基苯 5.萘 6.二苯并噻吩 7.9-甲基蒽


①在分析周期內,基線漂移不應超過環己烷峰高的0.5%,本方法滿足標準要求。

由譜圖中得到15min 內基線的漂移為0.16mV,小于環己烷的峰高的0.5% (41.205×0.5%=0.206 mV),滿足標準要求。


②系統性能驗證溶液中各組分分離度均大于1.5,滿足標準分離度要求。


③二苯并噻吩和9-甲基蒽信噪比≥3,本方法滿足標準要求。

基線噪音:0.08mV

二苯并噻吩信噪比:9.678/0.08=121.0

9-甲基蒽信噪比:9.579/0.08=119.74

均滿足標準要求。


④環己烷和鄰二甲苯的分辨率不小于5,本方法滿足標準要求。

R分辨率=2×(7.112-5.771)÷[1.699×(0.140+0.166)]=5.15滿足標準要求。


02

系統性能驗證標準溶液三針重復性譜圖(反沖)


03

標準溶液典型譜圖


04

標準曲線
<
左右滑動查看
>

05

樣品典型譜圖及2次測定結果


對同一個樣品進行連續測定,所得兩針試驗結果之差小于標準要求的重現性限值,滿足標準要求。




分析檢測結果

















































由以上實驗結果可知,采用福立LC5090Plus高效液相色譜儀測定中間餾分芳烴含量,單環芳烴、雙環芳烴、三環芳烴線性范圍良好,線性相關系數R均大于0.999截距均小于±0.01g/100mL,滿足標準要求峰面積RSD均小于0.2%,系統精密度良好。該方法穩定可靠,靈敏度高,有很好的重復性,能夠對樣品進行準確定性定量測定。

色譜質譜分離分析創新生態圈


聯手納微集團不斷致力于品牌一體化發展,打造色譜質譜分離分析創新生態圈,提供涵蓋填料、耗材、儀器、應用方案、售后服務等全方位的整體解決方案,以一站式服務模式滿足客戶多樣化的個性需求。

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LC5190低壓超高效液相色譜儀


關于

浙江福立分析儀器有限公司成立于1998年,是一家專注于色譜質譜研發、生產、銷售、服務的高新技術企業,是國家重點扶持的專精特新“小巨人”企業,也是國產色譜儀器領軍企業,公司擁有現代化的生產基地和省級企業研究院,致力于為客戶提供高效、精準、可靠的分析儀器和解決方案。

公司聚焦色譜近三十年,從色譜零部件到整機,全產業鏈的色譜研發布局,承擔并順利完成了科技部國家重大科學儀器專項,突破色譜關鍵技術,引領國產色譜技術發展邁入新的篇章。

2023年6月,蘇州納微科技股份有限公司(股票代碼:SH 688690)入股,攜手打造集色譜填料、分析儀器及整體解決方案于一體的色譜質譜創新平臺,雙方戰略合作邁入全新階段,開啟色譜技術發展新征程。


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最近更新:2024-09-05 09:08:13
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