摘要

我們使用一氧化氮-乙炔火焰和海洋光學Maya2000 Pro光譜儀，建造了一個低成本的火焰發射光譜檢測系統，并研究它在測定那些我們在廢水處理過程中所感興趣的金屬時的靈敏度和線性度。

介紹

市面上有多種方法可以用于測定廢水和自來水中的金屬含量。

比如電化學方法（離子選擇性電極，極譜法）。它的成本較低，但缺點是只能確定有限的金屬含量。此外，它的操作復雜耗時，并且需要很好的操作技能。同樣地，使用選擇性試劑的比色法通常需要復雜的樣品制備，并且存在選擇性問題。

火焰原子發射光譜（FAES）儀器成本更高，并且需要針對每種分析物更換元素燈。由于每個燈都需要穩定周期，并需要為基質中的每個金屬元素生成校準曲線，因此分析非常耗時。

全元素分析的shou選方法，即微波產生等離子體和觀察其發光（ICP）或其質譜連用分析（ICP-MS），原則上可以在寬濃度范圍內同時測定所有元素。可惜的是，由于微波發生器、質譜儀以及通常使用的惰性氣體（氬氣）的成本較高，導致ICP和ICP-MS儀器的購買和操作成本也非常高。

我們研究了低成本二極管陣列光譜儀（Ocean Optics Maya2000 Pro儀器）是否適合觀察高溫火焰，以確定廢水和自來水分析中我們所感興趣的金屬。

 該系統可以應用于廢水處理廠。它可以及時確定進料流中不同金屬的含量，從而優化水處理參數，并在化學添加劑消耗方面實現經濟效益。

實驗

在這項工作中，我們使用商業原子吸收光譜儀（PerkinElmer Aanalyst 200）的燃燒器，（如圖1所示）。燃燒器具有相應反應氣體的輸入，并包含一個用于被分析液體的霧化器。這些和其他制造商的等效部件可作為備件在市場上買到。

圖1

我們使用的光譜儀是Ocean Optics Maya2000 Pro，配備600線/ mm H1光柵和5微米寬的入口狹縫，提供200-600nm的光譜范圍和0.3nm（FWHM）的分辨率。

我們用額定溫度350℃、高5mm直徑的硅膠透鏡（74-UV-HT-VAC）收集光，將其放置在離火焰7cm的距離處，并使用1米、600微米芯的光譜儀UV級光纖（QP600-1-UV-VIS）進行光譜傳輸。

初步的工作確定了8.5升/小時氧化亞氮和4.6升/小時乙炔流量的ZJ操作條件；這些值始終被使用。

光譜線分配使用Visual Spec進行，Visual Spec是免費軟件。

海洋光學光譜學軟件——OceanView用于控制光譜儀、獲取發射光譜以及使用其腳本功能執行元素濃度的計算。

結果

步驟1 - 測量各種金屬的發射光譜。

下面是對于Cr樣品（在0.1N HNO 3中為30ppm，0.2％KCl），在600毫秒的積分時間給出的典型結果（圖2）。使用Visual Spec軟件對發射線進行正向分配（該情況下為Cr）（圖3）。

圖2：Cr（鉻）樣品

圖3

步驟2 - 測量多元素標準：在該案例中，元素有Fe，Co，Ni，Ba（25ppm）;Mg、Cu、Cr（10 ppm）；錳（5 ppm）；和0.1N HNO3中的Ca，Na（1ppm），0.2％KCl。積分時間為2000毫秒（圖4）：

圖4

步驟3 - 測量未知樣品。

我們收到了一份未知成分的水樣。在300-440nm波長范圍內觀察到我們所感興趣的發射線。光譜顯示存在鐵，錳和鈣。在下面的圖5中，樣品光譜（紅色）疊加到了鐵（藍色），錳（綠色）和鈣（灰色）的光譜上：

圖5：廢水樣品

第4步 - 定量分析

 標準品在0.1N HNO3,0.2％KCl中制備。該KCL含有25,50,100,250和500ppm;Fe，2.5,5,10和20ppm Mn;和0.5,1,2,3和4ppm Ca。校準曲線（圖6-8）非常線性且無噪音。鈣校準曲線的零偏移（在50 ppb范圍內）可能歸結于污染原因。

圖6：Fe的校準曲線

圖7：Mn的校準曲線

圖8：Ca的校準曲線

第5步 - OceanView腳本

我們在OceanView中編寫了一個腳本，使用上面的校準曲線將光譜數據轉換為濃度數據（圖6-8）：

圖9

未知樣本的結果是：

結論

這些結果使我們能夠確定樣品的來源（金屬涂層工藝），并對排放前的錳回收和處理進行適當的處理。

使用氧化亞氮/乙炔火焰的水樣的火焰原子發射光譜（FAES），可以在一個相對低成本的情況下使用二極管陣列光譜儀進行。并且它能在低ppm范圍內，精確、準確地快速測定主族金屬。

工業水處理需要及時獲得廢水中金屬含量的信息，以便進行充分和環境安全的處理。而FAES的低成本、精確性、快速性，正是契合了工業水處理要求，使它有信心成為工業水處理應用中經濟有效的分析工具。