顯微課堂 | 高質(zhì)量EBSD樣品制備
使用寬離子束研磨技術(shù)為電子背散射衍射(EBSD)分析制備微電子和復(fù)合材料的高質(zhì)量樣品
本文介紹了一種使用寬離子束研磨技術(shù)為“混合”晶體材料制備可靠且有效的EBSD(電子背散射衍射)樣品的方法。該方法產(chǎn)生的橫截面具有高質(zhì)量表面,這對(duì)于EBSD分析至關(guān)重要。電子背散射衍射(EBSD)材料分析是通過掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行的。制備混合材料(CPU或鋁(Al)、金剛石和石墨(C)的復(fù)合材料)的橫截面,使其具有適合EBSD分析的高質(zhì)量表面,可能是一個(gè)挑戰(zhàn)。
EBSD分析是什么?
電子背散射衍射(EBSD)是一種掃描電子顯微鏡(SEM)技術(shù),可用于研究晶體材料的結(jié)構(gòu)[1-4]。它被稱為“表面”技術(shù),因?yàn)楸成⑸潆娮拥难苌鋬H發(fā)生在樣品表面幾十nm范圍內(nèi)。因此,為了獲得EBSD圖像,樣品表面應(yīng)該是晶體結(jié)構(gòu),并且沒有因制備過程造成的任何損傷或污染。
EBSD樣品制備的挑戰(zhàn)
通常,為了對(duì)材料的特定區(qū)域(如橫截面)進(jìn)行分析,會(huì)使用聚焦離子束(FIB)等方法進(jìn)行制備。然而,當(dāng)使用如EBSD等技術(shù)時(shí),這些方法通常無法對(duì)“混合”或復(fù)合材料進(jìn)行準(zhǔn)確可靠的分析。問題在于表面以下的變形,這會(huì)導(dǎo)致簾幕效應(yīng) [5]。這種效應(yīng)對(duì)于多相復(fù)合材料尤其成問題,因?yàn)槊糠N材料具有不同的性質(zhì)和研磨行為 [5]。FIB制備可能導(dǎo)致各種材料厚度不同,并使得到的樣品表面出現(xiàn)線條或變得不規(guī)則和粗糙(窗簾效應(yīng))。
方法
1
材料
分析的樣品來自一個(gè)M4 CPU(計(jì)算機(jī)的中央處理單元),其中包含嵌入在硅(Si)基體中的金(Au)線和鎢(W)(參見圖1a),以及由鋁(Al)、金剛石和石墨(C)組成的復(fù)合材料(參見圖1b) [6]。使用以下描述的方法制備了這些材料的橫截面。
圖1:a) 從中獲取CPU樣品的PCBA(印刷電路板組裝件)。b) 使用掃描電子顯微鏡(SEM)通過二次電子發(fā)射拍攝的Al/金剛石/C材料表面的概覽圖像。
2
通過寬離子束研磨的斜面切割制備橫截面
樣品橫截面首先通過鋸切、機(jī)械研磨、磨削和拋光進(jìn)行制備,這些步驟在EM TXP(參見圖2a)上進(jìn)行,以便在極短的時(shí)間內(nèi)到達(dá)感興趣的區(qū)域 [5]。然后,使用EM TIC 3X(參見圖2b)進(jìn)行寬離子束研磨,以獲得一個(gè)高質(zhì)量的橫截面表面,該表面已準(zhǔn)備好進(jìn)行EBSD分析 [6,7]。
圖2:a) 為了到達(dá)感興趣的區(qū)域,首先使用EM TXP進(jìn)行基礎(chǔ)橫截面切割,持續(xù)20分鐘。b) 然后,為了獲得高質(zhì)量的橫截面表面,使用EM TIC 3X進(jìn)行了寬離子束研磨;金線的制備需要3小時(shí),而鋁/金剛石/碳材料的制備需要6小時(shí)。
3
成像與分析
使用ARGUS FSE/BSE(前向/背散射電子)系統(tǒng)對(duì)樣品橫截面進(jìn)行SEM成像和EBSD分析。
結(jié)果
1
電子元件:CPU
EBSD分析僅針對(duì)CPU的Au線中高度變形的區(qū)域進(jìn)行(參見圖3a)。FSE圖像顯示存在一定的簾幕效應(yīng),但是,地圖數(shù)據(jù)(特別是EDS超圖和平均錯(cuò)位和核映射)均未顯示任何可察覺的簾幕效應(yīng),即沒有遵循簾幕效應(yīng)的結(jié)構(gòu)(請(qǐng)參見下面的圖3)。因此,地圖數(shù)據(jù)表明,寬離子束研磨能夠制備出高質(zhì)量的橫截面表面,因?yàn)樗鼪]有造成明顯的亞表面損傷。
圖3:a) 處理器的XRF(X射線熒光)分析,其中高度變形的Au線相關(guān)感興趣區(qū)域以紅色突出顯示。b) 感興趣Au線區(qū)域的BSE圖像和來自不同區(qū)域的EBSD圖案,從上到下:Si、W、更變形的Au和較少變形的Au。c) ARGUS彩色編碼FSE圖像,顯示一定程度的簾幕效應(yīng),方向以黃色突出顯示。d) 同時(shí)進(jìn)行的EBSD/EDS分析的EDS HyperMap。e) EBSD晶粒尺寸分布圖(Au的索引率為98%)。f) 顯示應(yīng)變局部化的平均錯(cuò)位映射。g) 錯(cuò)位核映射。
2
復(fù)合材料:鋁/金剛石/石墨
使用BSE成像、EDS(能量色散X射線光譜)和EBSD,沿X軸進(jìn)行相和逆極圖(IPF)映射,檢查了Al/金剛石/C復(fù)合材料的橫截面。結(jié)果表明,鋁基體、石墨片和金剛石顆粒的表面制備質(zhì)量很高,沒有明顯的窗簾效應(yīng)(請(qǐng)參見下面的圖4)。
圖4:a) 使用TXP和TIC 3X制備后的ARGUS FSE/BSE圖像。b) 金剛石、c) Al和d) 石墨相的EBSD模式。e) 顯示制備表面總大小為3 mm的SEM圖像(使用二次電子拍攝)。f) EBSD/EDS分析的圖案質(zhì)量映射。g) EBSD相圖顯示了高索引率,即使在石墨片上也是如此,其中石墨顯示為藍(lán)色,金剛石顯示為紅色,Al顯示為綠色。h) 對(duì)應(yīng)的IPF-X / EBSD沿X軸的取向映射。
結(jié)論
盡管聚焦離子束(FIB)技術(shù)通常用于材料樣品的特定位置制備,但由于引入了亞表面變形和簾幕效應(yīng),它通常無法成功進(jìn)行EBSD分析。對(duì)于多相復(fù)合材料來說,這一點(diǎn)尤其正確。在這里,我們證明了寬離子束研磨允許同時(shí)高質(zhì)量地制備硬材料和軟材料。通過結(jié)合使用EM TXP和EM TIC 3X,用戶可以在短時(shí)間內(nèi)從極具挑戰(zhàn)性的“混合”或復(fù)合晶體材料中制備出高質(zhì)量、大面積的樣品。當(dāng)使用EBSD分析這些樣品時(shí),可以獲得有用的結(jié)果。
致謝
我們要感謝Andi Kaeppel和Roald Tagle為圖3a中展示的金絲綁定的M4 CPU處理器照片做出的貢獻(xiàn)。
參考文獻(xiàn):
1.Gang Ji, et al.: Materials Characterization 89: 132–37 (2014).
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