全聚焦方式（TFM）

隨著可進(jìn)行全聚焦方式（TFM）檢測的設(shè)備陸續(xù)進(jìn)入市場，無損檢測（NDT）行業(yè)也在經(jīng)歷著一個技術(shù)進(jìn)步突飛猛進(jìn)的重要時期。全聚焦方式（TFM）的出現(xiàn)標(biāo)志著相控陣超聲檢測（PAUT）技術(shù)又向前邁出了重要的一步。然而，一些相控陣超聲檢測（PAUT）的從業(yè)人員可能仍然對全聚焦方式（TFM）及其與全矩陣捕獲（FMC）的關(guān)系，以及傳統(tǒng)相控陣超聲檢測（PAUT）和全聚焦方式/全矩陣捕獲（TFM/FMC）處理之間的差異，感到困惑。這則應(yīng)用注釋可使那些熟悉相控陣超聲檢測（PAUT）成像的檢測人員對全聚焦方式（TFM）成像有個基本的了解。為了使說明簡潔清晰，本文對超聲傳播模式方面的知識不予說明。

傳統(tǒng)相控陣超聲檢測（PAUT）成像

超聲相控陣技術(shù)的標(biāo)志是在被測工件中所需關(guān)注的位置聚焦和偏轉(zhuǎn)聲束的能力。相控陣聚焦方法為相控陣探頭的發(fā)射晶片和接收晶片使用延遲，以使短脈沖波形的渡越時間在所需關(guān)注的位置處實(shí)現(xiàn)同步。在樣件的聚焦區(qū)域，所生成聲束的寬度變窄，且相應(yīng)的探測分辨率顯著提高。

物理聲束形成
傳統(tǒng)相控陣在發(fā)射聲束的過程中使基本聲波以物理方式疊加在一起，生成一個在被測樣件內(nèi)特定深度上聚焦的聲束。發(fā)射晶片組形成一個孔徑，從這個孔徑產(chǎn)生一個相干聲脈沖。傳統(tǒng)相控陣發(fā)射脈沖的行為被稱為“物理”聲束形成。例如，在S掃描中，物理聲束形成的采集過程會為用戶指定的每個角度進(jìn)行。

合成聲束形成
在發(fā)射器、散射體和接收器之間的聲學(xué)回路的末端，組成接收孔徑的晶片會將來自被測樣件的所有回波作為A掃描記錄下來。A掃描數(shù)據(jù)包含回波波幅和傳播時間。為了增強(qiáng)樣件中某個特定區(qū)域的接收靈敏度，A掃描被延遲并總和，好像聚焦是通過物理聲束形成而實(shí)現(xiàn)的。不過，這一次，所有的延遲和總和都發(fā)生在采集設(shè)備的軟件中。這種接收聲束形成被稱為“合成”聲束形成。合成聲束形成所需的所有計(jì)算都在專用的前端電子設(shè)備中進(jìn)行，從而實(shí)現(xiàn)了快速、實(shí)時成像。

傳統(tǒng)相控陣超聲檢測（PAUT）的局限性
相控陣聚焦的好處是明顯提高了聚焦區(qū)域的靈敏度，從而可在局部區(qū)域提高探測性能。不過，這種提高的靈敏度僅 限于被測工件中某個可控且固定的深度。位于聚焦區(qū)域之外的反射體會顯得模糊不清，而且會比位于聚焦區(qū)域內(nèi)的同等大小的反射體看起來更大些。

FMC（全矩陣捕獲）：一種采集策略

TFM（全聚焦方式）：圖像的重建

全聚焦方式（TFM）：高分辨率圖像的構(gòu)建

全聚焦方式（TFM）是相控陣基本聚焦原理在被測樣件的所限定關(guān)注區(qū)域（ROI）中的系統(tǒng)性應(yīng)用。關(guān)注區(qū)域（ROI）被分割成一個由位置或者“像素”組成的網(wǎng)格，而且網(wǎng)格中的每個像素會通過相控陣聲束形成的方法得到聚焦。到目前為止，全聚焦方式（TFM）是生成這種可在各個位置和深度上聚焦的關(guān)注區(qū)域圖像的最有效方法。

然而，如果將通過物理聲束形成采集而實(shí)現(xiàn)的相控陣超聲檢測（PAUT）采集策略應(yīng)用于全聚焦方式，則生成單個全聚焦方式（TFM）圖像所用的時間會使人們對大多數(shù)無損檢測（NDT）應(yīng)用的部署望而卻步。例如，生成一個全聚焦方式（TFM）圖像所需的像素?cái)?shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于生成一個可覆蓋相同關(guān)注區(qū)域的S掃描所需的不同角度的數(shù)量。通過物理聲束形成方式以100個不同角度進(jìn)行掃查而獲得的一個S掃描需要100次采集，而由100 × 100像素構(gòu)建的全聚焦方式（TFM）圖像則需要10000次物理聲束形成采集。

為了避免這個采集數(shù)量過多的問題，可以采用另一種采集策略：通過為發(fā)射相位和接收相位應(yīng)用合成聲束形成的方法，計(jì)算網(wǎng)格中的波幅值。這種采集策略需要對應(yīng)于關(guān)注區(qū)域（ROI）網(wǎng)格的每個像素位置的一組聚焦法則，以及一組原始基礎(chǔ)波形，即基本A掃描。獲取這組基本A掃描的有效方法是全矩陣捕獲（FMC）數(shù)據(jù)采集。

FMC（全矩陣捕獲）：一種用于實(shí)現(xiàn)全聚焦方式（TFM）的采集策略
全矩陣捕獲（FMC）是一個采集過程，可以獲得所有成對的發(fā)射晶片和接收晶片生成的所有A掃描（波幅時間序列）。這些基本A掃描存儲在全矩陣捕獲（FMC）數(shù)據(jù)集中。為了獲得較好聚焦效果，應(yīng)該使用構(gòu)成探頭整個孔徑的所有晶片，通過合成聲束形成方式，生成全矩陣捕獲（FMC）數(shù)據(jù)集。在這種情況下，建立全矩陣捕獲（FMC）數(shù)據(jù)集所需的采集次數(shù)等同于探頭晶片的數(shù)量。全矩陣捕獲（FMC）數(shù)據(jù)集提供有關(guān)探頭每個晶片之間聲束傳播的所有信息，包括不同介質(zhì)交界處的反射以及由缺陷引起的散射等信息。任何類型的相控陣超聲檢測（PAUT）圖像都可以通過使用適當(dāng)選擇的延遲基于全矩陣捕獲（FMC）數(shù)據(jù)集重建，其中包括：扇形掃描、平面波成像（PWI）、動態(tài)深度聚焦（DDF）、全聚焦方式（TFM）等。

雖然通過全矩陣捕獲（FMC）采集過程生成圖像所需的采集數(shù)量與相控陣超聲檢測（PAUT）可能大致相同，但是要處理單個全矩陣捕獲（FMC）數(shù)據(jù)集，卻需要很大的存儲容量、很寬的傳輸帶寬，以及很強(qiáng)的計(jì)算能力。取決于所用設(shè)備的電子器件，獲得全聚焦方式/全矩陣捕獲（TFM/FMC）結(jié)果的速度可能會比傳統(tǒng)相控陣超聲檢測（PAUT）更慢。

以實(shí)驗(yàn)案例說明相控陣超聲檢測（PAUT）和全聚焦方式（TFM）圖像的差異
為了說明相控陣超聲檢測（PAUT）和全聚焦方式（TFM）成像之間的差別，我們在此介紹一個使用線性相控陣（PA）探頭對鋼塊中垂直分布的幾個相同的橫通孔（SDH）進(jìn)行掃查的設(shè)置。

這里的相控陣超聲檢測（PAUT）S掃描（圖a）和全聚焦方式（TFM）圖像（圖b）使用相同的檢測配置、OmniScan X3探傷儀、5L64-A2探頭、SA2-N55S-IHC楔塊，及32晶片孔徑獲得。

在相控陣超聲檢測（PAUT）S掃描（圖a）中，每個A掃描都使用唯 一的22毫米聚焦深度獲得。處于聚焦區(qū)域內(nèi)的幾個橫通孔（SDH）以相似的波幅和大小出現(xiàn)在圖像中。位于聚焦深度以外較遠(yuǎn)的橫通孔的圖像會出現(xiàn)失真現(xiàn)象，且波幅較低。因此要使被測樣件中的所有橫通孔獲得更為一致的定量效果，需要使用不同的聚焦深度生成多個圖像。

在全聚焦方式（TFM）圖像（圖b）中，超聲聲束在每個像素上聚焦。可以看出，每一個橫通孔（SDH）的分辨率都非常好。雖然如此，我們還是可以觀察到，位于關(guān)注區(qū)域邊限處的橫通孔有些失真的現(xiàn)象。在相控陣超聲檢測（PAUT）和全聚焦方式（TFM）檢測的常見聲束形成過程中，這些失真現(xiàn)象是固有的。

全聚焦方式（TFM）與相控陣超聲檢測（PAUT）的討論綜述
全聚焦方式（TFM）的主要優(yōu)點(diǎn)是整個圖像都以聚焦的分辨率顯示，而相控陣超聲檢測（PAUT）圖像僅在聲束的聚焦區(qū)域中具有較高的分辨率。

僅在傳統(tǒng)相控陣超聲檢測（PAUT）的接收階段進(jìn)行的合成聲束形成，也會在全聚焦方式（TFM）檢測的發(fā)射階段進(jìn)行，以使采集速率適用于無損檢測（NDT）應(yīng)用。合成聲束形成需要對通過全矩陣捕獲（FMC）獲得的基本A掃描應(yīng)用特定的延遲。注意，全矩陣捕獲（FMC）數(shù)據(jù)集可以為任何檢測的合成聲束形成提供基本數(shù)據(jù)，包括相控陣超聲檢測（PAUT）和全聚焦方式（TFM）檢測。

由于需要處理大量的全矩陣捕獲（FMC）數(shù)據(jù)才能生成全聚焦方式（TFM）圖像，因此在使用相同孔徑的情況下，全聚焦方式（TFM）的檢測效率可能會低于相控陣超聲檢測（PAUT）。

雖然全聚焦方式（TFM）圖像在整個關(guān)注區(qū)域內(nèi)高度聚焦，但是它仍然會受到阻礙相控陣超聲檢測（PAUT）的相同的聲學(xué)局限性的影響。雖然在相控陣超聲檢測（PAUT）和全聚焦方式（TFM）中都會觀察到波幅的波動和圖像失真現(xiàn)象，但是在全聚焦方式（TFM）檢測中，被測樣件中一組大小相同的散射體在圖像中會表現(xiàn)得更為一致。
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近些年來隨著健康意識的提高，人們對于食品添加劑和膳食補(bǔ)充劑的興趣不斷增加，如低聚半乳糖等益生元開始引起人們的關(guān)注。

食品和食品補(bǔ)充劑中低聚半乳糖的含量必須滿足安全和相關(guān)法規(guī)的要求，如 GB 14880-2012 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定嬰幼兒谷類輔助食品和嬰幼兒配方食品中低聚半乳糖（乳糖來源）、低聚半乳糖（乳清濾出液來源）含量不得超過64.5g/kg。目前對于低聚半乳糖的檢測，應(yīng)用最廣泛的是通過酶水解將其分解為小分子糖，然后進(jìn)入色譜分析。

目前國內(nèi)低聚半乳糖的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法尚未正式發(fā)布，因此本文以 AOAC 2001.02 方法為藍(lán)本進(jìn)行描述并改進(jìn)。使用配有安培檢測器的瑞士萬通離子色譜（IC-PAD）可對低聚半乳糖進(jìn)行全自動分析。

什么是低聚半乳糖?

低聚半乳糖為在葡萄糖或半乳糖分子上鏈接1~7個半乳糖基的碳水化合物，是食品和飲料中少量天然存在的益生元。低聚半乳糖最初在人類母乳中發(fā)現(xiàn)，是母乳中的主要成分，其含量高達(dá)12g/L，因此被添加到嬰幼兒奶粉中作為益生元補(bǔ)充劑。低聚半乳糖可以在腸道中表現(xiàn)出雙岐化作用，調(diào)節(jié)腸道菌群，支持非致病細(xì)菌的生長。

食品標(biāo)簽對低聚半乳糖的要求

全 球益生元和低聚半乳糖市場的增長來自于消費(fèi)者健康意識的提升，為回應(yīng)這種意識提升，EU 1169/2011 和 EU 2015/2283 以及 GB 14880-2012 都對其含量做出了規(guī)定。因此我們必須對食品和營養(yǎng)補(bǔ)充劑中的低聚半乳糖進(jìn)行測定。

低聚半乳糖對人體健康影響的研究表明，每人每天攝入的低聚半乳糖建議不超過30g，嬰幼兒配方奶粉則需要執(zhí)行更加嚴(yán)格的規(guī)定。

AOAC 2001.02

目前測量食品中低聚半乳糖最常用的方法就是 AOAC 標(biāo)準(zhǔn)方法 2001.02，國內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿也是以此為參考。該方法是將低聚半乳糖從食品中提取出來之后將其水解為單糖，然后使用帶有安培檢測器的陰離子交換色譜進(jìn)行分析。

AOAC 2001.02 方法是將提取液與用β-半乳糖苷酶處理的水解液進(jìn)行比較。在β-半乳糖苷酶催化下，糖苷鍵斷裂，低聚半乳糖和乳糖水解成葡萄糖和半乳糖。兩種溶液中測定的游離半乳糖和乳糖的濃度差即可用來計(jì)算低聚半乳糖含量（圖1）。

圖1. 根據(jù) AOAC 2001.02 方法測定低聚半乳糖含量的示意圖，以及瑞士萬通優(yōu)化后的方法(綠色)。

對AOAC方法的改進(jìn)

AOAC 2001.02 的樣品制備過程相當(dāng)復(fù)雜：一方面是對照提取液需要加入昂貴的失活酶以維持提取液中各種糖濃度不變（圖 1）；另一方面，樣品是使用乙腈溶液稀釋，而標(biāo)準(zhǔn)品則是用超純水制備。

本文中我們將簡化整個過程以提高方法的易用性和分析效率。

實(shí)驗(yàn)證明，在提取溶液中添加失活酶與否并不會影響提取物中葡萄糖、半乳糖和乳糖濃度，因此我們?nèi)∠嗽摬襟E，節(jié)省了大量的費(fèi)用和手工勞動。總低聚半乳糖含量的測定，僅需測量不含任何酶的提取液和添加了活性酶的水解液即可完成。

圖2. 某品牌益生元補(bǔ)充劑未處理(黑色)和酶處理(橙色)的疊加色譜圖。

應(yīng)用報(bào)告

“如果想要了解更多分析細(xì)節(jié)

您可以識別左側(cè)二維碼

下載相關(guān)應(yīng)用報(bào)告AN-P-087

除了酶的使用，AOAC 方法還建議在超純水 (UPW) 中制備標(biāo)準(zhǔn)品，而用 20% 乙腈稀釋實(shí)際樣品。我們按照以下條件做了對比試驗(yàn)：

◆ 使用純水做校準(zhǔn)曲線，純水稀釋樣品（純水）

◆ 使用純水做校準(zhǔn)曲線，乙腈稀釋樣品（AOAC方法）

◆ 使用乙腈做校準(zhǔn)曲線，乙腈稀釋樣品（乙腈）

在以上三個條件中，低聚半乳糖含量的重現(xiàn)性在純水和 AOAC 方法之間表現(xiàn)類似，而乙腈方法中低聚半乳糖含量低于其它方法，乙腈似乎對樣品并不具有穩(wěn)定作用。因此我們可以使用純水對樣品進(jìn)行稀釋來改進(jìn) AOAC 方法，減少化學(xué)試劑的使用。

結(jié)果

總體而言，改進(jìn)后的方法在分離度、回收率以及特異性方面表現(xiàn)出很好的穩(wěn)定性，半乳糖檢出限為 0.1mg/L，葡萄糖和乳糖為 0.2mg/L，可以滿足低濃度樣品的測量需求。

總結(jié)

在糖類分析方面帶有安培檢測器的離子色譜法是一種靈敏、穩(wěn)定且選擇性非常好的多組分分析方法，而且無需任何額外的衍生步驟。結(jié)合酶處理，離子色譜可以對非常復(fù)雜的糖類進(jìn)行分析。

本研究對食品中低聚半乳糖測定的 AOAC 方法進(jìn)行了優(yōu)化，雖然原理相同，但是分析效率得到大幅提升，可以大大降低實(shí)驗(yàn)室時間和運(yùn)行成本。如使用其它自動化樣品處理技術(shù)，如英藍(lán)邏輯稀釋技術(shù)和英藍(lán)自動校準(zhǔn)技術(shù)，還可進(jìn)一步提升工作效率。

1 前言

針狀焦是炭素材料中大力發(fā)展的一個優(yōu)質(zhì)品種，其外觀為銀灰色、有金屬光澤的多孔固體，其結(jié)構(gòu)具有明顯流動紋理，孔大而少且略呈橢圓形，顆粒有較大的長寬比，有如纖維狀或針狀的紋理走向，是生產(chǎn)超高功率電極、特種炭素材料、炭纖維及其復(fù)合材料等高端炭素制品的原料。針狀焦分為熟焦和生焦。熟焦是生焦經(jīng)高溫煅燒后的產(chǎn)物，生焦易于消解，參照《GB/T 19227-2008 煤中氮的測定方法》測定就能完全消解，而熟焦參照該標(biāo)準(zhǔn)并且延長消解時間，也不能完全消解，為此本文尋找新的消解方法，能很好的將熟焦消解完全，滿足客戶需求。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平。

2.2 試劑

硫酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉，過硫酸鉀（優(yōu)耐德引發(fā)劑（上海）有限公司）。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

稱取混合均勻的樣品 0.1g 左右（精確至 0.1mg）加入消化管中，然后 10g 過硫酸鉀（優(yōu)耐德引發(fā)劑（上海）有限公司），0.5g 無水硫酸銅。加入濃硫酸 10ml。

3.2 消解參數(shù)

表 1 消解參數(shù)設(shè)置

3.3 測試

待樣品消解結(jié)束，上機(jī)測試。

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

4 測試結(jié)果

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 3 熟焦中氮含量的測試數(shù)據(jù)

4.2 結(jié)論

改進(jìn)后的消解方法可以把針狀焦熟焦消解至澄清透明，從而滿足檢測需求。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，改進(jìn)后的方法可以準(zhǔn)確的檢測熟焦中的氮含量，平行性良好，可為針狀焦的生產(chǎn)及質(zhì)量控制提供幫助。

參考文獻(xiàn)：

[1] GB/T 476-2001 煤的元素分析方法[S]. 

[2] 單長春，張秀云，劉春法， 燃燒溫度對寶鋼針狀焦性能影響的研究[J].煤化工，2009（12）

15-17.

細(xì)菌內(nèi)毒素檢測是一項(xiàng)關(guān)鍵的QC放行檢測，這意味著生物制品只有通過該項(xiàng)測試才能向公眾放行使用。過去30年來，內(nèi)毒素檢測一直使用從鱟中提取的鱟試劑，檢測藥品和疫苗。在這段時間里，內(nèi)毒素檢測和技術(shù)幾乎沒有變化，直到最近才有了極小的改進(jìn)。業(yè)界已經(jīng)看到了傳統(tǒng)內(nèi)毒素檢測的弊端，并表達(dá)了很多理由，為什么改進(jìn)內(nèi)毒素檢測會非常有用。業(yè)內(nèi)通過采用創(chuàng)新技術(shù)來尋求改進(jìn)內(nèi)毒素檢測，這些創(chuàng)新不僅可以減少檢測時間，還可以提高數(shù)據(jù)可靠性，以便更有效、更安全地將產(chǎn)品提供給患者。

使用傳統(tǒng)的凝膠法和96孔板方法有一些注意事項(xiàng)。這些陳舊的技術(shù)都是手動的，需要分析員在QC實(shí)驗(yàn)室里花大量時間操作。需要的人工干預(yù)越多，內(nèi)毒素檢測就越容易出現(xiàn)錯誤。凝膠法是一種定性測試，也就是一種合格或不合格的測試。96孔板動力學(xué)方法是凝膠法的升級版，因?yàn)檫@些測試是定量的、半自動化的。但這些方法仍需要大量時間來設(shè)置和執(zhí)行，并容易出現(xiàn)一系列的錯誤。

內(nèi)毒素檢測

是一項(xiàng)非常敏感的測試，可檢測到低至萬億分之一的內(nèi)毒素（相當(dāng)于奧林匹克標(biāo)準(zhǔn)泳池中的一粒沙子）。這種檢測手段靈敏度非常高，但也意味著用戶造成的任何類型的小污染都很可能會被檢測到。藥企希望更快地將他們的產(chǎn)品推向市場以幫助患者，因此如果由于污染導(dǎo)致內(nèi)毒素檢測失敗或無效，這將需要重新檢測、調(diào)查原因，并最 終延遲向有需要的患者放行此產(chǎn)品的時間。

細(xì)菌內(nèi)毒素檢測是一項(xiàng)關(guān)鍵的QC放行檢測，這意味著生物制品只有通過該項(xiàng)測試才能向公眾放行使用。過去30年來，內(nèi)毒素檢測一直使用從鱟中提取的鱟試劑，檢測藥品和疫苗。在這段時間里，內(nèi)毒素檢測和技術(shù)幾乎沒有變化，直到最近才有了極小的改進(jìn)。業(yè)界已經(jīng)看到了傳統(tǒng)內(nèi)毒素檢測的弊端，并表達(dá)了很多理由，為什么改進(jìn)內(nèi)毒素檢測會非常有用。業(yè)內(nèi)通過采用創(chuàng)新技術(shù)來尋求改進(jìn)內(nèi)毒素檢測，這些創(chuàng)新不僅可以減少檢測時間，還可以提高數(shù)據(jù)可靠性，以便更有效、更安全地將產(chǎn)品提供給患者。

使用傳統(tǒng)的凝膠法和96孔板方法有一些注意事項(xiàng)。這些陳舊的技術(shù)都是手動的，需要分析員在QC實(shí)驗(yàn)室里花大量時間操作。需要的人工干預(yù)越多，內(nèi)毒素檢測就越容易出現(xiàn)錯誤。凝膠法是一種定性測試，也就是一種合格或不合格的測試。96孔板動力學(xué)方法是凝膠法的升級版，因?yàn)檫@些測試是定量的、半自動化的。但這些方法仍需要大量時間來設(shè)置和執(zhí)行，并容易出現(xiàn)一系列的錯誤。

內(nèi)毒素檢測

是一項(xiàng)非常敏感的測試，可檢測到低至萬億分之一的內(nèi)毒素（相當(dāng)于奧林匹克標(biāo)準(zhǔn)泳池中的一粒沙子）。這種檢測手段靈敏度非常高，但也意味著用戶造成的任何類型的小污染都很可能會被檢測到。藥企希望更快地將他們的產(chǎn)品推向市場以幫助患者，因此如果由于污染導(dǎo)致內(nèi)毒素檢測失敗或無效，這將需要重新檢測、調(diào)查原因，并最終延遲向有需要的患者放行此產(chǎn)品的時間。