關鍵詞：丁基橡膠塞、輸液袋膠塞、穿刺力、耐穿刺、醫藥包裝性能測試儀、藥液、軟塑包裝、醫藥包裝

一、檢測意義

丁基膠塞是繼2004年以后國家規定的所有藥廠生產的藥品停止使用原來的普通天然膠塞，必須使用丁基膠塞。丁基膠塞是臨床醫學中使用非常廣泛的藥包材之一，因其直接接觸藥品，所以國家出臺了相關的標準來要求其質量。其中，穿刺力是一項重要的標準要求。

二、測試方法

1.試驗樣品

輸液瓶用丁基膠塞

2. 測試原理與標準：

將試樣裝夾在兩個夾頭之間，兩夾頭做相對運動,通過特殊夾頭將進行穿刺或開啟力試驗。通過儀器測力系統較好測試此過程中的力值變化與位移變化，從而得出相應力值數據。該儀器符合多項國家和國際標準：GB/T 8808、GB/T 1040.1-2006、GB/T 1040.2-2006、GB/T 1040.3-2006、GB/T 1040.4-2006、GB/T 1040.5-2008、GB/T 4850-2002、GB/T 12914-2008、GB/T 17200、GB/T 16578.1-2008、GB/T 7122、GB/T 2790、 GB/T 2791、GB/T 2792、GB 14232.1-2004、GB 15811-2001、GB/T 1962.1-2001、GB 2637-1995、GB 15810-2001、ISO 37、ASTM E4、ASTM D882、ASTM D 1938、ASTM D3330、ASTM F88、ASTM F904、QB/T 2358、QB/T 1130 、JIS P8113、YY0613-2007、YBB00152002-2015、YBB00212005-2015、YBB00212004-2015、YBB00332002-2015、YBB00082005-2015、YBB00092005-2015、YBB00342002-2015、YBB00132002-2015、YBB00402003-2015、YBB00042005-2015

3. 適用范圍：

MED-02醫藥包裝性能測試儀通常也稱撕拉力測試儀，依照較新藥包材標準中的規定設計，主要應用于醫藥包材、鋁箔、PVC硬片、復合膜、注射器、卡式瓶等產品的熱合強度、拉伸強度、剝離強度、斷裂伸長率等測試；安瓿瓶折斷力測試；鋁塑組合蓋開啟力、穿刺力、鋁片撕開力等測試：注射器密封性、滑動性能、針與針座連接力等測試功能，是一臺結合不同夾具多功能測試的檢測儀器。

4.技術參數：

負荷范圍：500 N（標配）；50 N（可選）

精　　度：0.5 級

試驗速度：0 ~ 500 mm/min（無級調速）

行　　程：600 mm

電　　源：AC 220 V 50 Hz

外形尺寸：450mm(L) × 450mm(B) × 910mm(H)

凈　　重：60 kg

三、試驗步驟

1.輸液瓶用丁基膠塞：取10只被測膠塞和10只已知穿刺力的膠塞分別裝在與其相配的輸液瓶上，每只瓶中注入半瓶水。

2.蓋上鋁蓋，用手動封蓋機封口，放入高壓蒸汽消毒器中在121 ±2 下保持20min，降至室溫，取出。

3.用丙酮擦拭穿刺器，不能破壞針尖鋒利度，將穿刺器裝在穿刺裝置上，將瓶放入穿刺裝置中，使膠塞能受到垂直穿刺。

4.穿刺器刺10次后，更換一只穿刺器。直至所有膠塞被穿刺一次。

5.抗生素瓶用膠塞：將10只被測膠塞(膠塞均照穿刺落屑項下預處理方法預處理過)裝在與其相配的注射劑瓶上。

6.加上鋁蓋，用手動封蓋機封口，打開鋁蓋穿刺部位，將瓶放入穿刺裝置中，使膠塞能受到垂直穿刺，用注射針進行穿刺。

7.記錄刺透膠塞所施加的力，重復穿刺步驟，直至所有膠塞被刺一次。

四、試驗結果  

本文中所測試的輸液瓶用丁基膠塞的穿刺力平均值為74.1 N，符合有關多層共擠輸液袋YBB系列標準中“金屬穿刺器的穿刺力不得超過80 N”的產品要求。

五、結論

輸液瓶用丁基膠塞是否易于刺穿而避免膠塞顆粒落入藥液是輸液袋包裝安全適用性的重要指標，賽成儀器研制的MED-02醫藥包裝性能測試儀可有效監測輸液袋穿刺力，并可獲得準確穩定的試驗數據。

濟南賽成儀器一直致力于為大部分國家客戶提供高性價比的整體解決方案，公司的核心宗旨就是持續創新，打造高精尖檢測儀器，滿足行業內不同客戶的品控需求，期待與行業內的企事業單位增進交流和合作。

賽成儀器，賽出品質，成就未來！

近些年來隨著健康意識的提高，人們對于食品添加劑和膳食補充劑的興趣不斷增加，如低聚半乳糖等益生元開始引起人們的關注。

食品和食品補充劑中低聚半乳糖的含量必須滿足安全和相關法規的要求，如 GB 14880-2012 《食品安全國家標準 食品營養強化劑使用標準》中規定嬰幼兒谷類輔助食品和嬰幼兒配方食品中低聚半乳糖（乳糖來源）、低聚半乳糖（乳清濾出液來源）含量不得超過64.5g/kg。目前對于低聚半乳糖的檢測，應用最廣泛的是通過酶水解將其分解為小分子糖，然后進入色譜分析。

目前國內低聚半乳糖的標準檢測方法尚未正式發布，因此本文以 AOAC 2001.02 方法為藍本進行描述并改進。使用配有安培檢測器的瑞士萬通離子色譜（IC-PAD）可對低聚半乳糖進行全自動分析。

什么是低聚半乳糖?

低聚半乳糖為在葡萄糖或半乳糖分子上鏈接1~7個半乳糖基的碳水化合物，是食品和飲料中少量天然存在的益生元。低聚半乳糖最初在人類母乳中發現，是母乳中的主要成分，其含量高達12g/L，因此被添加到嬰幼兒奶粉中作為益生元補充劑。低聚半乳糖可以在腸道中表現出雙岐化作用，調節腸道菌群，支持非致病細菌的生長。

食品標簽對低聚半乳糖的要求

全 球益生元和低聚半乳糖市場的增長來自于消費者健康意識的提升，為回應這種意識提升，EU 1169/2011 和 EU 2015/2283 以及 GB 14880-2012 都對其含量做出了規定。因此我們必須對食品和營養補充劑中的低聚半乳糖進行測定。

低聚半乳糖對人體健康影響的研究表明，每人每天攝入的低聚半乳糖建議不超過30g，嬰幼兒配方奶粉則需要執行更加嚴格的規定。

AOAC 2001.02

目前測量食品中低聚半乳糖最常用的方法就是 AOAC 標準方法 2001.02，國內相關標準的征求意見稿也是以此為參考。該方法是將低聚半乳糖從食品中提取出來之后將其水解為單糖，然后使用帶有安培檢測器的陰離子交換色譜進行分析。

AOAC 2001.02 方法是將提取液與用β-半乳糖苷酶處理的水解液進行比較。在β-半乳糖苷酶催化下，糖苷鍵斷裂，低聚半乳糖和乳糖水解成葡萄糖和半乳糖。兩種溶液中測定的游離半乳糖和乳糖的濃度差即可用來計算低聚半乳糖含量（圖1）。

圖1. 根據 AOAC 2001.02 方法測定低聚半乳糖含量的示意圖，以及瑞士萬通優化后的方法(綠色)。

對AOAC方法的改進

AOAC 2001.02 的樣品制備過程相當復雜：一方面是對照提取液需要加入昂貴的失活酶以維持提取液中各種糖濃度不變（圖 1）；另一方面，樣品是使用乙腈溶液稀釋，而標準品則是用超純水制備。

本文中我們將簡化整個過程以提高方法的易用性和分析效率。

實驗證明，在提取溶液中添加失活酶與否并不會影響提取物中葡萄糖、半乳糖和乳糖濃度，因此我們取消了該步驟，節省了大量的費用和手工勞動。總低聚半乳糖含量的測定，僅需測量不含任何酶的提取液和添加了活性酶的水解液即可完成。

圖2. 某品牌益生元補充劑未處理(黑色)和酶處理(橙色)的疊加色譜圖。

應用報告

“如果想要了解更多分析細節

您可以識別左側二維碼

下載相關應用報告AN-P-087

除了酶的使用，AOAC 方法還建議在超純水 (UPW) 中制備標準品，而用 20% 乙腈稀釋實際樣品。我們按照以下條件做了對比試驗：

◆ 使用純水做校準曲線，純水稀釋樣品（純水）

◆ 使用純水做校準曲線，乙腈稀釋樣品（AOAC方法）

◆ 使用乙腈做校準曲線，乙腈稀釋樣品（乙腈）

在以上三個條件中，低聚半乳糖含量的重現性在純水和 AOAC 方法之間表現類似，而乙腈方法中低聚半乳糖含量低于其它方法，乙腈似乎對樣品并不具有穩定作用。因此我們可以使用純水對樣品進行稀釋來改進 AOAC 方法，減少化學試劑的使用。

結果

總體而言，改進后的方法在分離度、回收率以及特異性方面表現出很好的穩定性，半乳糖檢出限為 0.1mg/L，葡萄糖和乳糖為 0.2mg/L，可以滿足低濃度樣品的測量需求。

總結

在糖類分析方面帶有安培檢測器的離子色譜法是一種靈敏、穩定且選擇性非常好的多組分分析方法，而且無需任何額外的衍生步驟。結合酶處理，離子色譜可以對非常復雜的糖類進行分析。

本研究對食品中低聚半乳糖測定的 AOAC 方法進行了優化，雖然原理相同，但是分析效率得到大幅提升，可以大大降低實驗室時間和運行成本。如使用其它自動化樣品處理技術，如英藍邏輯稀釋技術和英藍自動校準技術，還可進一步提升工作效率。

1 前言

針狀焦是炭素材料中大力發展的一個優質品種，其外觀為銀灰色、有金屬光澤的多孔固體，其結構具有明顯流動紋理，孔大而少且略呈橢圓形，顆粒有較大的長寬比，有如纖維狀或針狀的紋理走向，是生產超高功率電極、特種炭素材料、炭纖維及其復合材料等高端炭素制品的原料。針狀焦分為熟焦和生焦。熟焦是生焦經高溫煅燒后的產物，生焦易于消解，參照《GB/T 19227-2008 煤中氮的測定方法》測定就能完全消解，而熟焦參照該標準并且延長消解時間，也不能完全消解，為此本文尋找新的消解方法，能很好的將熟焦消解完全，滿足客戶需求。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平。

2.2 試劑

硫酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉，過硫酸鉀（優耐德引發劑（上海）有限公司）。

3 實驗方法

3.1 取樣

稱取混合均勻的樣品 0.1g 左右（精確至 0.1mg）加入消化管中，然后 10g 過硫酸鉀（優耐德引發劑（上海）有限公司），0.5g 無水硫酸銅。加入濃硫酸 10ml。

3.2 消解參數

表 1 消解參數設置

3.3 測試

待樣品消解結束，上機測試。

表 2 定氮儀參數設置

4 測試結果

4.1 實驗結果

表 3 熟焦中氮含量的測試數據

4.2 結論

改進后的消解方法可以把針狀焦熟焦消解至澄清透明，從而滿足檢測需求。實驗結果表明，改進后的方法可以準確的檢測熟焦中的氮含量，平行性良好，可為針狀焦的生產及質量控制提供幫助。

參考文獻：

[1] GB/T 476-2001 煤的元素分析方法[S]. 

[2] 單長春，張秀云，劉春法， 燃燒溫度對寶鋼針狀焦性能影響的研究[J].煤化工，2009（12）

15-17.

細菌內毒素檢測是一項關鍵的QC放行檢測，這意味著生物制品只有通過該項測試才能向公眾放行使用。過去30年來，內毒素檢測一直使用從鱟中提取的鱟試劑，檢測藥品和疫苗。在這段時間里，內毒素檢測和技術幾乎沒有變化，直到最近才有了極小的改進。業界已經看到了傳統內毒素檢測的弊端，并表達了很多理由，為什么改進內毒素檢測會非常有用。業內通過采用創新技術來尋求改進內毒素檢測，這些創新不僅可以減少檢測時間，還可以提高數據可靠性，以便更有效、更安全地將產品提供給患者。

使用傳統的凝膠法和96孔板方法有一些注意事項。這些陳舊的技術都是手動的，需要分析員在QC實驗室里花大量時間操作。需要的人工干預越多，內毒素檢測就越容易出現錯誤。凝膠法是一種定性測試，也就是一種合格或不合格的測試。96孔板動力學方法是凝膠法的升級版，因為這些測試是定量的、半自動化的。但這些方法仍需要大量時間來設置和執行，并容易出現一系列的錯誤。

內毒素檢測

是一項非常敏感的測試，可檢測到低至萬億分之一的內毒素（相當于奧林匹克標準泳池中的一粒沙子）。這種檢測手段靈敏度非常高，但也意味著用戶造成的任何類型的小污染都很可能會被檢測到。藥企希望更快地將他們的產品推向市場以幫助患者，因此如果由于污染導致內毒素檢測失敗或無效，這將需要重新檢測、調查原因，并最 終延遲向有需要的患者放行此產品的時間。

細菌內毒素檢測是一項關鍵的QC放行檢測，這意味著生物制品只有通過該項測試才能向公眾放行使用。過去30年來，內毒素檢測一直使用從鱟中提取的鱟試劑，檢測藥品和疫苗。在這段時間里，內毒素檢測和技術幾乎沒有變化，直到最近才有了極小的改進。業界已經看到了傳統內毒素檢測的弊端，并表達了很多理由，為什么改進內毒素檢測會非常有用。業內通過采用創新技術來尋求改進內毒素檢測，這些創新不僅可以減少檢測時間，還可以提高數據可靠性，以便更有效、更安全地將產品提供給患者。

使用傳統的凝膠法和96孔板方法有一些注意事項。這些陳舊的技術都是手動的，需要分析員在QC實驗室里花大量時間操作。需要的人工干預越多，內毒素檢測就越容易出現錯誤。凝膠法是一種定性測試，也就是一種合格或不合格的測試。96孔板動力學方法是凝膠法的升級版，因為這些測試是定量的、半自動化的。但這些方法仍需要大量時間來設置和執行，并容易出現一系列的錯誤。

內毒素檢測

是一項非常敏感的測試，可檢測到低至萬億分之一的內毒素（相當于奧林匹克標準泳池中的一粒沙子）。這種檢測手段靈敏度非常高，但也意味著用戶造成的任何類型的小污染都很可能會被檢測到。藥企希望更快地將他們的產品推向市場以幫助患者，因此如果由于污染導致內毒素檢測失敗或無效，這將需要重新檢測、調查原因，并最終延遲向有需要的患者放行此產品的時間。