技術速遞丨莫昔克丁分析方法
概述
本實驗以 pH 3.0 的磷酸鹽緩沖溶液與乙腈為流動相，使用 Luna 3μm C18(2)，150×4.6mm 色譜柱對莫昔克丁系統適用性溶液進行測試，實驗結果表明，二丁基羥基甲苯峰和莫昔克丁峰分離度滿足 15.8-22.0 之間的要求，莫昔克丁與 2-表-莫昔克丁色譜峰之間分離度滿足大于 1.8 的要求，莫昔克丁峰拖尾因子未超過 1.47，二丁基羥基甲苯峰拖尾因子未超過 1.50，滿足檢測要求。
化合物信息
表 1. 化合物信息
中文名稱 | 英文名稱 | CAS 號 | 分子式 | 分子量 |
莫昔克丁 | Moxidectin | 113507-06-5 | C37H53NO8 | 639.82 |
實驗部分
3.1 儀器、試劑與材料
主要儀器設備
Thermos vanquish 液相色譜儀
試劑材料
微孔濾膜：0.45 μm 尼龍濾膜
實驗用水為屈臣氏蒸餾水；磷酸二氫鈉為分析純試劑，乙腈為色譜純試劑
樣品
莫昔克丁系統適用性溶液
3.2 儀器檢測條件
色譜條件
色譜柱：Luna C18(2)；(150×4.6 mm, 3 μm)；
P/N: 00F-4251-E0
流動相：磷酸二氫鈉緩沖溶液（稱取磷酸二氫鈉 2 g，溶于水 1000 mL 中，用磷酸調 pH 值至 3.0）-乙腈=30:70
流速：2.0 mL/min
柱溫：50 ℃
波長：210 nm
進樣量：10 μL
3.3 結果
表 2. 系統適用性溶液實驗結果
化合物 | 保留時間/min | 理論塔板數 | 不對稱度 EP | 分離度 EP |
二丁基羥基甲苯 | 6.978 | 17302 | 0.91 | 18.64 |
2 -表-莫昔克丁 | 12.553 | 16776 | 0.94 | 2.06 |
莫昔克丁 | 13.379 | 16657 | 1.04 | - |
3.4 實驗譜圖
圖 1. 系統適用性溶液色譜圖
結論
本實驗以 pH 3.0 的磷酸鹽緩沖溶液與乙腈為流動相，使用 KeKao 3μm C18，150×4.6mm 色譜柱對莫昔克丁系統適用性溶液進行測試，實驗結果表明，二丁基羥基甲苯峰和莫昔克丁峰的分離度在 15.8-22.0 之間，莫昔克丁與 2-表-莫昔克丁色譜峰之間分離度大于 1.8，莫昔克丁峰拖尾因子未超過 1.47，二丁基羥基甲苯峰拖尾因子未超過 1.50，滿足檢測要求。
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