XRD檢測-熒光樣品中微量相的測定
微量相的測試一直是各種分析手段所關(guān)注的重點(diǎn)之一,XRD測試也不例外。一般情況下, 提高X射線功率或是增加測試時(shí)間(兩者等效),相當(dāng)于降低了噪音,可以在一定程度上降低檢出限。但對于有些特殊的復(fù)雜樣品,則無法得到好的效果。我們知道,當(dāng)用Cu靶X射線測試含有Fe、Co、Ni等元素的樣品時(shí),會有很強(qiáng)的熒光,導(dǎo)致XRD圖譜背景非常高,此時(shí)如果樣品中含有微量相,那么微量相的微弱信號則淹沒在在高背景中(圖1)。這類樣品*主要的是降低背景,進(jìn)而降低檢出限,檢出微量相。配備高性能能量分辨探測器的XRD很好的解決了背景問題,從本質(zhì)上降低了檢出限。
實(shí)例 Fe中含有微量的ZnO相
圖1 過高的背景導(dǎo)致微量ZnO相無法檢出;增加測試時(shí)間或是提高功率,都無法改變實(shí)質(zhì)問題。
圖2 背景降低后,弱峰出現(xiàn),微量ZnO相檢出

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