挑戰(zhàn) 

       過氧化氫（H₂O₂）是許多行業(yè)在生產(chǎn)工藝中廣泛使用的 重要化學(xué)品。許多應(yīng)用（例如半導(dǎo)體制造）都需要使用高純度、低污染的 H₂O₂溶液。有效地測量 H₂O₂溶液中的 雜質(zhì)濃度（特別是有機(jī)碳濃度），是確定過 H₂O₂溶液在工藝中的適用性以及 H₂O₂溶液對工藝和產(chǎn)品的影響的關(guān)鍵。 

       H₂O₂ 溶液中的可溶性有機(jī)雜質(zhì)會對半導(dǎo)體工藝和半導(dǎo)體產(chǎn)品造成影響。由于基體產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，因此分析 H₂O₂ 溶液中的有機(jī)物含量極為困難。此外，H₂O₂ 溶液中的有 機(jī)化合物很穩(wěn)定，即使在高反應(yīng)條件下也難以被完全氧 化。要想對 H₂O₂溶液進(jìn)行準(zhǔn)確而穩(wěn)健的總有機(jī)碳分析， 就需要一種能夠有效氧化穩(wěn)定的有機(jī)化合物的儀器和方法。 

解決方案

       TOC 分析被廣泛用來評估在半導(dǎo)體工藝中使用的高純度化學(xué)品的質(zhì)量。但分析儀器必須對易反應(yīng)的基體具有化學(xué)耐受性，并在低 pH 值下能夠有效氧化有機(jī)碳，以獲得有效結(jié)果。 

       Sievers InnovOx ES 實(shí)驗(yàn)室型 TOC 分析儀采用超臨界水氧化（SCWO，Supercritical Water Oxidation）技術(shù)， 能夠有效氧化基體中的難以分析的不穩(wěn)定有機(jī)化合物， 從而測量出 TOC 的 ppm 和 ppb 濃度。我們已經(jīng)用磷酸、鹽酸、硝酸、硫酸等酸劑成功完成了 TOC 定量測量。

技術(shù) 

        Sievers InnovOx TOC 分析儀采用超臨界水氧化技術(shù)， 將有機(jī)碳分子氧化為 CO₂，然后用非色散紅外（NDIR， Non-Dispersive Infrared）檢測技術(shù)進(jìn)行極ng確定量。 在 超臨界水氧化過程中，樣品被加熱、加壓，直到水的臨 界點(diǎn)以上。在此條件下（375?C 和 220 巴），水成為超臨界流體，水中的有機(jī)物高度可溶，而無機(jī)鹽不可溶。 此條件提高了氧化效率，從而能夠測量出反應(yīng)性基體或 復(fù)雜基體中的 TOC。

過氧化氫 (H₂O₂)  

       我們用 30％H₂O₂ 溶液中的加標(biāo)咖啡 因的濃度來評估 Sievers InnovOx ES 實(shí)驗(yàn)室型分析儀分析 H₂O₂溶液中 TOC 的能力。我們分析了加標(biāo)樣品，并將實(shí)際 TOC 結(jié)果與預(yù)期值進(jìn)行比較，從而證明了此評估方法的可行性。 

       我們在兩個范圍（0 - 5000 ppm 和 0 - 20000 ppm） 內(nèi)進(jìn)行分析，證明了分析儀在寬廣的 TOC 范圍內(nèi)具有適用性 。我們還確定了酸劑 （ HCl ） 和氧化劑 （(NH₄)₂S₂O₈）的**設(shè)置，以得到Z準(zhǔn)確和Z極ng確的測量結(jié)果。 

       表 1 中的分析數(shù)據(jù)包括加標(biāo)濃度、從加標(biāo)的 30％H₂O₂ 樣品中測得的 TOC、TOC 百分比回收率。用實(shí)測 TOC 值除以加標(biāo)值來計(jì)算回收的 TOC 值。 分析數(shù)據(jù)顯示，分析儀能夠?qū)Σ煌瑵舛鹊?H₂O₂ 溶液進(jìn) 行 TOC 定量測量。為了減少在氧化環(huán)境中損失咖啡 因，我們在加標(biāo)后 3 小時內(nèi)完成分析。

表 1：對 30％ H₂O₂（0 - 5000 ppm 范圍）進(jìn)行 TOC 分析

       第二項(xiàng)測試評估了在一系列氧化劑設(shè)置下的 TOC 回收率的優(yōu)化情況。向 30％H₂O₂溶液中加入 500 ppm 咖啡 因， 然后在 0 - 20000 ppm 范圍內(nèi)進(jìn)行分析。測量數(shù)據(jù)如表 2 所示。用實(shí)測 TOC 值除以加標(biāo)值來計(jì)算回收的 TOC 值。

表 2：對 30％ H₂O₂（0 - 20000 ppm 范圍）進(jìn)行 TOC 分析

       在各種氧化劑設(shè)置下，500 ppm TOC 的回收率都非常 好。 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）表明，分析范圍的測量極ng確 度符合標(biāo)準(zhǔn)。用 5％到 10％范圍的氧化劑設(shè)置，得出了 **結(jié)果。 

結(jié)論 

    Sievers InnovOx ES 實(shí)驗(yàn)室型分析儀能夠準(zhǔn)確地、極ng確 地測量 30％的濃縮 H₂O₂溶液中的各種 TOC 濃度。測量 的極ng確度和準(zhǔn)確度很高，咖啡 因回收率可達(dá) 500 ppm。 在整個測量過程中，分析儀器表現(xiàn)出極 佳的穩(wěn)定性，并 且耐受 H₂O₂基體，在規(guī)定的維護(hù)周期內(nèi)沒有發(fā)生降解。 

建議 

       表 3 是建議的 H₂O₂分析參數(shù)。使用對各個 TOC 濃度范圍建議的參數(shù)組，就能得到Z準(zhǔn)確和Z極ng確的測量數(shù)據(jù)。

表 3：對 30％ H₂O₂的建議的 TOC 分析參數(shù)