生態(tài)環(huán)境部發(fā)布《土壤和沉積物 草甘膦的測定 高效液相色譜法》
規(guī)范性引用文件
《GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 3 部分：樣品采集、貯存和運(yùn)輸》、《HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo)》、《HJ 495 水質(zhì) 采樣方案設(shè)計技術(shù)規(guī)定》、《HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》、《HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》等等。
方法原理
土壤和沉積物中的草甘膦(Glyphosate)用磷酸鈉和檸檬酸鈉混合水溶液提取，提取液在弱堿性條件下經(jīng)正己烷萃取凈化，水相用 9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生化后，用具熒光檢測器的高效液相色譜儀分離檢測草甘膦的衍生物(Glyphosate-FMOC)，以保留時間定性，外標(biāo)法定量。
儀器和設(shè)備
1、液相色譜儀：具有梯度洗脫功能，柱溫箱溫度可控，配備熒光檢測器。
2、色譜柱：填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠，粒徑 5 μm，柱長 250 mm，內(nèi)徑 4.6 mm 的色譜柱或其他等效色譜柱。
3、離心管：聚丙烯(PP)材質(zhì)，50 ml。
4、超聲波清洗器：超聲功率 500~700 W。
5、高速離心機(jī)：轉(zhuǎn)速范圍 8000～12000 r/min。
6、分析天平：感量為 0.1 mg。
7、混勻儀。
8、一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
樣品的制備
土壤樣品：稱取兩份新鮮樣品，一份樣品用于測定干物質(zhì)含量，另一份樣品(干物質(zhì)含量應(yīng)大于 10 g)用于目標(biāo)物草甘膦的測定。
沉積物樣品：用高速離心機(jī)(5.5)離心 10 min 去除間隙水后，再稱取兩份新鮮樣品，一份樣品用于測定含水率，另一份樣品(干物質(zhì)含量應(yīng)大于 10 g)用于目標(biāo)物草甘膦的測定。
校準(zhǔn)
初次使用儀器或在儀器維修、更換色譜柱或校準(zhǔn)不合格時，應(yīng)建立工作曲線，相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995。每20個樣品或每批次樣品(≤20個樣品/批)應(yīng)測定一個工作曲線中間濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測定結(jié)果與該點(diǎn)濃度的相對誤差應(yīng)在±20%以內(nèi)。
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