特色方案|水產品中丁香酚殘留量的測定
特色方案
水產品中丁香酚殘留量的測定
丁香酚為苯丙素類化合物,具有抑 菌、殺病毒的作用。由于丁香酚具有成本低、效果好、殘留期短的特點,因而被廣泛應用于漁業生產、科學研究和活體運輸等生產活動。2017年10月27日,世界衛生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單初步整理參考,丁香酚在3類致癌物清單中。本方法適用于水產品中丁香酚殘留量的測定中的前處理步驟。
參考標準:GB 31656.6-2021
《GB 31656.6-2021 食品安全國家標準 水產品中丁香酚殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》
01
提取
(1)提取:取2 g樣品于50 mL離心管中,加入內標工作液0.1 mL和10 mL乙腈,渦旋1 min,超聲10 min,4000 rpm離心5 min,收集上清液于另一50 mL離心管中;向下層殘渣中加入10 mL乙腈,重復提取一次,合并上清液;
(2)脫脂:向離心管中加入10 mL正己烷(乙腈飽和),渦旋1 min,4000 rpm離心5 min,取乙腈層;重復脫脂一次,合并乙腈層;
(3)溶劑置換:將乙腈層于45 ℃水浴下氮吹至近干,加入10 mL 10%甲醇水溶液復溶,混勻,待凈化。
02
凈化
SHIMSEN Styra C18,300 mg / 3 mL
(貨號:380-00872-15)
(1)活化:依次向小柱中加入3 mL甲醇、3 mL水,棄去流出液;
(2)上樣:向小柱中加入待凈化液,棄去流出液;
(3)清洗:向小柱中加入3 mL水,棄去流出液,于負壓裝置(貨號:RT-26077)中將小柱抽干;
(4)洗脫:向小柱中加入3 mL甲醇,接收全部流出液;
(5)重新溶解:于45℃下將流出液氮吹至近干,用乙酸乙酯定容至1 mL,待檢測。
附
參考方法
一、分析條件
1、色譜條件
色譜柱:SH-I-5Sil MS,0.25 μm×0.25 mm × 30 m(貨號:R221-75954-30)
柱溫程序:初始溫度40 ℃,保持1 min,以25 ℃/min升溫至140 ℃,再以10 ℃/min升溫至200 ℃,再以25 ℃/min升溫至300 ℃,保持2 min;
進樣口溫度:280 ℃
進樣方式:不分流進樣
進樣量:1 μL
線速度:36.1 cm/sec
2、質譜條件
質譜儀:島津GCMS-QP2020 NX氣相色譜-質譜聯用儀
離子化方式:EI
離子源溫度:230 ℃
接口溫度:280 ℃
采集模式:SIM模式
檢測器電壓:調諧電壓+0.3 kV
控制模式:恒線速度控制
二、實驗結果
1、丁香酚類物質的標準色譜圖(50.0 μg/L)
2、魚肉中6種丁香酚類物質的添加回收結果(添加水平40 μg/kg)
參考文獻:
[1] 世界衛生組織國際癌癥研究機構致癌物清單3類致癌物清單(共502種). 紹興市市場監督管理局
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