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特色方案|水產品中丁香酚殘留量的測定

來源:島津(上海)實驗器材有限公司      分類:商機 2023-03-22 11:22:37 276閱讀次數
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特色方案

水產品中丁香酚殘留量的測定


丁香酚為苯丙素類化合物,具有抑 菌、殺病毒的作用。由于丁香酚具有成本低、效果好、殘留期短的特點,因而被廣泛應用于漁業生產、科學研究和活體運輸等生產活動。2017年10月27日,世界衛生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單初步整理參考,丁香酚在3類致癌物清單中。本方法適用于水產品中丁香酚殘留量的測定中的前處理步驟。

參考標準:GB 31656.6-2021

《GB 31656.6-2021 食品安全國家標準 水產品中丁香酚殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》


01

提取

(1)提取:取2 g樣品于50 mL離心管中,加入內標工作液0.1 mL和10 mL乙腈,渦旋1 min,超聲10 min,4000 rpm離心5 min,收集上清液于另一50 mL離心管中;向下層殘渣中加入10 mL乙腈,重復提取一次,合并上清液;

(2)脫脂:向離心管中加入10 mL正己烷(乙腈飽和),渦旋1 min,4000 rpm離心5 min,取乙腈層;重復脫脂一次,合并乙腈層;

(3)溶劑置換:將乙腈層于45 ℃水浴下氮吹至近干,加入10 mL 10%甲醇水溶液復溶,混勻,待凈化。


02

凈化

SHIMSEN Styra C18,300 mg / 3 mL

(貨號:380-00872-15)

(1)活化:依次向小柱中加入3 mL甲醇、3 mL水,棄去流出液;

(2)上樣:向小柱中加入待凈化液,棄去流出液;

(3)清洗:向小柱中加入3 mL水,棄去流出液,于負壓裝置(貨號:RT-26077)中將小柱抽干;

(4)洗脫:向小柱中加入3 mL甲醇,接收全部流出液;

(5)重新溶解:于45℃下將流出液氮吹至近干,用乙酸乙酯定容至1 mL,待檢測。


參考方法

一、分析條件

1、色譜條件

色譜柱:SH-I-5Sil MS,0.25 μm×0.25 mm × 30 m(貨號:R221-75954-30)

柱溫程序:初始溫度40 ℃,保持1 min,以25 ℃/min升溫至140 ℃,再以10 ℃/min升溫至200 ℃,再以25 ℃/min升溫至300 ℃,保持2 min;

進樣口溫度:280 ℃

進樣方式:不分流進樣

進樣量:1 μL

線速度:36.1 cm/sec


2、質譜條件

質譜儀:島津GCMS-QP2020 NX氣相色譜-質譜聯用儀

離子化方式:EI

離子源溫度:230 ℃

接口溫度:280 ℃

采集模式:SIM模式

檢測器電壓:調諧電壓+0.3 kV

控制模式:恒線速度控制

640 (15).jpg

二、實驗結果

1、丁香酚類物質的標準色譜圖(50.0 μg/L)

640 (16).jpg

2、魚肉中6種丁香酚類物質的添加回收結果(添加水平40 μg/kg)



640 (2).png


參考文獻:

[1] 世界衛生組織國際癌癥研究機構致癌物清單3類致癌物清單(共502種). 紹興市市場監督管理局


標簽:島津GCMS-QP2020 NX氣相色譜-質譜聯用儀 水產品中丁香酚殘留量的測定

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最近更新:2025-04-25 17:34:09
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