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特色方案|關于牛黃解毒片中黃芩苷的測定

來源:島津(上海)實驗器材有限公司      分類:商機 2022-02-28 11:13:12 1219閱讀次數
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牛黃解 毒片中黃芩苷的測定

牛黃解 毒片,中成藥名。為清熱劑,具有清熱解 毒之功效。用于火熱內盛,咽喉腫痛,牙齦腫痛,口舌生瘡,目赤腫痛。制劑中黃芩苷為其主要有效成分[1]。本文建立了牛黃解 毒片中黃芩苷的HPLC測定方法,為牛黃解 毒片中黃芩苷的檢測提供參考 。

關鍵詞:

牛黃解 毒片,黃芩苷,ShimNex CS C18,HPLC

#01#

實驗部分

1.1 實驗儀器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色譜儀;

色譜柱:ShimNex CS C18 5 μm 4.6×250 mm(貨號:380-01230-01);

SHIMSEN Disc HPTFE針式過濾器(貨號:380-00341);

LC-MS認證樣品瓶 LabTotal Vial(貨號:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(貨號:380-00751-02),

SHIMSEN Pipet PMII-100(貨號:380-00751-04),

SHIMSEN Pipet PMII-1000(貨號:380-00751-06)。

1.2 對照品溶液的制備

取黃芩苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 mL含30 μg的溶液,即得。

1.3 供試品溶液的制備

取本品20片(包衣片除去包衣),精密稱定研細,取約0.6 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加 70%乙醇30 mL,超聲處理(功率250 W,頻率33 kHz)20分鐘,放冷,濾過,濾液置100 mL量瓶中,用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘渣,洗液濾 入同一量瓶中,加 70 %乙醇至刻度,搖勻,精密置取2 mL,置10 mL量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻,濾過,即得。

1.4 分析條件

色譜柱:ShimNex CS C18 5 μm 4.6×250 mm(貨號:380-01230-01)

柱溫:30 ℃

檢測波長:315 nm

流速:1.0 mL/min

進樣量:對照品5 μL,供試品10 μL

流動相:甲醇:水:磷酸=45:55:0.2

圖片2.png

ShimNex CS C18

#02#

實驗結果

1.對照品溶液和供試品色譜圖

(1)對照品溶液

圖片3.png

圖片4.png

(2)供試品溶液

圖片5.png

圖片6.png


2.重現性

(1)對照品溶液重現性

圖片7.png

(2)供試品溶液重現性

圖片8.png


#03#

結論


本文建立了牛黃解 毒片中黃芩苷的HPLC測定方法。參照 2020版《中國藥典》色譜條件,采用色譜柱 ShimNex CS C18分析牛黃解 毒片中黃芩苷,結果顯示,黃芩苷峰形對稱,理論塔板數大于 3000黃芩苷與相鄰雜質峰基線分離,滿足《中國藥典》要求。此方法可為牛黃解 毒片中黃芩苷的檢測提供參考。

參考文獻:

[1] 百度百科

END

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標簽:高效液相色譜儀 黃芩苷測定 色譜柱 移液槍

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最近更新:2025-04-25 17:34:09
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