特色方案|關于牛黃解毒片中黃芩苷的測定
牛黃解 毒片中黃芩苷的測定
牛黃解 毒片,中成藥名。為清熱劑,具有清熱解 毒之功效。用于火熱內盛,咽喉腫痛,牙齦腫痛,口舌生瘡,目赤腫痛。制劑中黃芩苷為其主要有效成分[1]。本文建立了牛黃解 毒片中黃芩苷的HPLC測定方法,為牛黃解 毒片中黃芩苷的檢測提供參考 。
關鍵詞:
牛黃解 毒片,黃芩苷,ShimNex CS C18,HPLC
#01#
實驗部分
1.1 實驗儀器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色譜儀;
色譜柱:ShimNex CS C18 5 μm 4.6×250 mm(貨號:380-01230-01);
SHIMSEN Disc HPTFE針式過濾器(貨號:380-00341);
LC-MS認證樣品瓶 LabTotal Vial(貨號:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(貨號:380-00751-02),
SHIMSEN Pipet PMII-100(貨號:380-00751-04),
SHIMSEN Pipet PMII-1000(貨號:380-00751-06)。
1.2 對照品溶液的制備
取黃芩苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 mL含30 μg的溶液,即得。
1.3 供試品溶液的制備
取本品20片(包衣片除去包衣),精密稱定研細,取約0.6 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加 70%乙醇30 mL,超聲處理(功率250 W,頻率33 kHz)20分鐘,放冷,濾過,濾液置100 mL量瓶中,用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘渣,洗液濾 入同一量瓶中,加 70 %乙醇至刻度,搖勻,精密置取2 mL,置10 mL量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻,濾過,即得。
1.4 分析條件
色譜柱:ShimNex CS C18 5 μm 4.6×250 mm(貨號:380-01230-01)
柱溫:30 ℃
檢測波長:315 nm
流速:1.0 mL/min
進樣量:對照品5 μL,供試品10 μL
流動相:甲醇:水:磷酸=45:55:0.2
ShimNex CS C18
#02#
實驗結果
1.對照品溶液和供試品色譜圖
(1)對照品溶液
(2)供試品溶液
2.重現性
(1)對照品溶液重現性
(2)供試品溶液重現性
#03#
結論
本文建立了牛黃解 毒片中黃芩苷的HPLC測定方法。參照 2020版《中國藥典》色譜條件,采用色譜柱 ShimNex CS C18分析牛黃解 毒片中黃芩苷,結果顯示,黃芩苷峰形對稱,理論塔板數大于 3000黃芩苷與相鄰雜質峰基線分離,滿足《中國藥典》要求。此方法可為牛黃解 毒片中黃芩苷的檢測提供參考。
參考文獻:
[1] 百度百科
END
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