牛奶中的利福昔明檢測方案來了，速看→
利福昔明系福霉素衍生物，是第 一個非氨基糖甙類腸道抗生素，對引起奶牛乳房炎的金 黃色葡萄球菌、表皮葡萄球菌等均有良好的抑 菌效果，并且具有不易被機體吸收，僅在局部作用，在乳汁和組織器官中殘留量低等特點，目前已在獸醫領域應用。
迪馬科技參考國標《GB 31659.5-2022 食品安全國家標準 牛奶中利福昔明殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》征求意見稿，建立了SPE-UPLC-MS/MS法測定牛奶中的利福昔明。
本方案利用乙腈提取，ProElut PLS凈化，Endeavorsil C18色譜柱分離檢測，回收率＞80%，定量限為10.0μg/kg。具有提取方法簡單、回收率高、凈化效果優異、方法穩定性好等優點。
牛奶中利福昔明殘留量的檢測
1、適用范圍
本方案適用牛奶中利福昔明殘留量的檢測。
2、標準品配制
(1) 利福昔明標準儲備液：準確稱取適量利福昔明標準品，用乙腈溶解配制成標準儲備液0.1mg/mL；
(2) 利福昔明中間液：準確吸取適量利福昔明儲備液，用乙腈配制成利福昔明中間液，濃度為1.0μg/mL。
3、提取
(1) 稱取2.0g牛奶于50mL塑料離心管中；
(2) 向離心管中加入8mL乙腈，2g無水硫酸鈉；
(3) 渦旋10min；
(4) 8000rmp離心2min，上清液備用。
4、凈化
ProElut PLS 500mg/6mL (Cat.#: 68005)
(1)活化：用5mL乙腈活化小柱；
(2)上樣：將備用液全部上柱，并接收流出液；
(3)洗脫：用3mL乙腈洗脫小柱，并接收流出液到同一個氮吹管中，推干小柱，混勻；
(4)重新溶解：將流出液在50℃水浴氮吹至干，用1mL 20%乙腈水溶解殘渣，混勻，過PTFE (Hydrophilic)膜(Cat.#: 30108)，上機分析。
注：同方法制備基質匹配標準溶液。
5、分析條件
UPLC條件
色譜柱：Endeavorsil C18，50x2.1mm，1.8μm (Cat.#: 87002)
流速：0.3mL/min
進樣量：10μL
柱溫：35℃
流動相：A:0.1%甲酸水溶液 B:0.1%甲酸乙腈
質譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：正離子掃描
檢測方式：多反應監測
電噴霧電壓：5500V
霧化氣壓力：50psi
輔助氣壓力：50psi
氣簾氣壓力：20psi
離子源溫度：500℃
6、添加回收結果
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