怎么測土壤里的硝酸鹽含量?
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全部評(píng)論(5條)
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- An靜點(diǎn) 2006-02-15 00:00:00
- 一般來說常見的方法是分光光度計(jì)的方法,或者用跟好的光譜分析儀,但是該方法對于儀器設(shè)備、環(huán)境條件的要求特別高。 樓上的答案真棒,我在做試驗(yàn)時(shí)就采用的此法。
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- 米稀飛琪 2006-02-15 00:00:00
- 答:化學(xué)上一般采用苯酚二磷酸法制定土壤中的硝酸鹽含量。物理方法是用光譜分析儀,不過除了研究所和大型化肥企業(yè)外很少使用。 一般硝酸鹽易溶于水,生成白色沉淀,過濾后稱重計(jì)算就行了。而苯酚比較難以溶于水,加入磷酸可以使其分析更快速。
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- LH940209 2006-02-15 00:00:00
- 用光譜分析儀器進(jìn)行光譜分析,測定土壤中的氮元素含量,通過它來計(jì)算NO3-的多少。
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- a286769848 2014-12-12 00:00:00
- 參考百度文庫的吧!比樓上采納的更完整!!http://wenku.baidu.com/link?url=-6cg8q20gO_RjEb8RyiUPEYUPL6VsJsMjJ1RrMa974XraPvP-0sr7hgdQ7Q2TrJmkGeh3PDOxd2RAVYCcfLevtEXyGQdJSVNRyqCJrFBUqe
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- 爆米花工廠 2006-02-15 00:00:00
- 土壤中的硝酸鹽可以稱取5.0克樣品,用50ml水溶解稀釋,過濾后測定水中的硝酸鹽(以氮計(jì)) 水質(zhì)硝酸鹽氮的測定酚二磺酸分光光度法 1 適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定飲用水、地下水和清潔地面水中的硝酸鹽氮。 1.1 測定范圍 本方法適用于測定硝酸鹽氮濃度范圍在0.02-2.0mg/L之間。濃度更高時(shí),可分取較少的試份測定。 1.2 Z低檢出濃度 采用光程為30mm的比色皿,試份體積為50ml時(shí),Z低檢出濃度為0.02mg/L。 1.3 靈敏度 當(dāng)使用光程為30mm的比色皿,試份體積為50ml,硝酸鹽氮含量為0.60mg/L時(shí),吸光度約0.6單位。 使用光程為10mm的比色皿,試份體積為50ml,硝酸鹽氮含量為2.0mg/L時(shí),其吸光度約0.7單位。 1.4 干擾 水中含氯化物、亞硝酸鹽、銨鹽、有機(jī)物和碳酸鹽時(shí),可產(chǎn)生干擾。含此類物質(zhì)時(shí),應(yīng)作適當(dāng)?shù)那疤幚恚韵龑y定的影響。 2 原理 硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應(yīng),生成硝基二磺酸酚,在堿性溶液中,生成黃色化合物,于410nm波長處進(jìn)行分光光度測定。 3 試劑 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外,均為分析純試劑,實(shí)驗(yàn)中所用的水,均應(yīng)用蒸餾水或同等純度的水。 3.1 硫酸:?=1.84g/ml。 3.2 發(fā)煙硫酸(H2SO4·SO3):含13%三氧化硫(SO3)。 注:(1)發(fā)煙硫酸在室溫較低時(shí)凝固,取用時(shí),可先在40-50℃隔水浴中加溫使熔化,不能將盛裝發(fā)煙硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中,以免瓶裂引起危險(xiǎn)。 (2)發(fā)煙硫酸中含三氧化硫(SO3)濃度超過13%時(shí),可用硫酸(3.1)按計(jì)算量進(jìn)行稀釋。 3.3 酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2)。 稱取25g苯酚置于500ml錐形瓶中,加150ml硫酸(3.1)使之溶解,再加75ml發(fā)煙硫酸(3.2),充分混和。瓶口插一小漏斗,置瓶于沸水浴中加熱2h,得淡棕色稠液,貯于棕色瓶中,密塞保存。 注:(1)當(dāng)苯酚色澤變深時(shí),應(yīng)進(jìn)行蒸餾精制。 國家環(huán)境保護(hù)局1987-03-14批準(zhǔn) 1987-08-01實(shí)施 (2)無發(fā)煙硫酸時(shí),亦可用硫酸(3.1)代替,但應(yīng)增加在沸水浴中加熱時(shí)間至6h,制得的試劑尤應(yīng)注意防止吸收空氣中的水分,以免因硫酸濃度的降低,影響硝基化反應(yīng)的進(jìn)行,使測定結(jié)果偏低。 3.4 氨水(NH3·H2O):?=0.90g/ml。 3.5 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液:cN=100mg/L。 將0.7218g經(jīng)105-110℃干燥2h的硝酸鉀(KNO3)溶于水中,移入1000ml容量瓶,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。加2ml氯仿作保存劑,至少可穩(wěn)定6個(gè)月。 每毫升本標(biāo)準(zhǔn)溶液含0.10mg硝酸鹽氮。 3.6 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液:cN=10.0mg/L。 吸取50.0ml硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5),置蒸發(fā)皿內(nèi),加氫氧化鈉溶液(3.9)使調(diào)至pH8,在水浴上蒸發(fā)至于。加2ml酚二磺酸試劑(3.3),用玻璃棒研磨蒸發(fā)皿內(nèi)壁,使殘?jiān)c試劑充分接觸,放置片刻,重復(fù)研磨一次,放置10min,加入少量水,定量移入500ml容量瓶中,加水至標(biāo)線,混勻。 每毫升本標(biāo)準(zhǔn)溶液含0.010mg硝酸鹽氮。 貯于棕色瓶中,此溶液至少穩(wěn)定6個(gè)月。 注:本標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)同時(shí)制備兩份,如發(fā)現(xiàn)濃度存在差異時(shí),應(yīng)重新吸取硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5)進(jìn)行制備。 3.7 硫酸銀溶液 稱取4.397g硫酸銀(Ag2SO4)溶于水,稀釋至1000ml。 1.00ml此溶液可去除1.00mg氯離子(C1-)。 3.8 硫酸溶液:0.5mol/L。 3.9 氫氧化鈉溶液:0.1mol/L。 3.10 EDTA二鈉溶液。 稱取50gEDTA二鈉鹽的二水合物(C10H14N2O3Na2·2H2O),溶于20ml水中,使調(diào)成糊狀,加入60ml氨水(3.4)充分混合,使之溶解。 3.11 氫氧化鋁懸浮液。 稱取125g硫酸鋁鉀(Kal(SO4)2·12H2O)或硫酸鋁銨(NH4Al(SO4)2·12H2O)溶于1L水中,加熱到60℃,在不斷攪拌下徐徐加入55ml氨水(3.4),使生成氫氧化鋁沉淀,充分?jǐn)嚢韬箪o置,棄去上清液。反復(fù)用水洗滌沉淀,至傾出液無氯離子和銨鹽。Z后加入300ml水使成懸浮液。 使用前振搖均勻。 3.12 高錳酸鉀溶液:3.16g/L。 4 儀器 常用實(shí)驗(yàn)室儀器及: 4.1 瓷蒸發(fā)皿:75~100ml容量。 4.2 具塞比色管:50ml。 4.3 分光光度汁:適用于測量波長410nm,并配有光程10mm和30mm的比色皿。 5采樣和樣品 按照國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定及根據(jù)待測水的類型提出的特殊建議進(jìn)行采樣。實(shí)驗(yàn)室樣品可貯于玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 硝酸鹽氮的測定應(yīng)在水樣采集后立即進(jìn)行,必要時(shí),應(yīng)保存在4℃下,但不得超過24h。 6 步驟 6.1 試份體積的選擇 Z大試份體積為50m1,可測定硝酸鹽氮濃度至2.0mg/L。 6.2 空白試驗(yàn) 取50ml水,以與試份測定完全相同的步驟、試劑和用量,進(jìn)行平行操作。 6.3 干擾的排除 6.3.1 帶色物質(zhì) 取100ml試樣移入100ml具塞量筒中,加2ml氫氧化鋁懸浮液(3.11),密塞充分振搖,靜置數(shù)分鐘澄清后,過濾,棄去Z初濾液的20ml。 6.3.2 氯離子 取100ml試樣移入100ml具塞量筒中,根據(jù)已測定的氯離子含量,加入相當(dāng)量的硫酸銀溶液(3.7),充分混合,在暗處放置30min,使氯化銀沉淀凝聚,然后用慢速濾紙過濾,棄去Z初濾液20ml。 注:(1)如不能獲得澄清濾液,可將已加過硫酸銀溶液后的試樣在近80℃的水浴中加熱,并用力振搖,使沉淀充分凝聚,冷卻后再進(jìn)行過濾。 (2)如同時(shí)需去除帶色物質(zhì),則可在加入硫酸銀溶液并混勻后,再加入2ml氫氧化鋁懸浮液,充分振搖,放置片刻待沉淀后,過濾。 6.3.3 亞硝酸鹽 當(dāng)亞硝酸鹽氮含量超過0.2mg/L時(shí),可取100ml試樣,加1ml硫酸溶液(3.8),混勻后,滴加高錳酸鉀溶液(3.12),至淡紅色保持15min不褪為止,使亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽,Z后從硝酸鹽氮測定結(jié)果中減去亞硝酸鹽氮量。 6.4 測定 6.4.1 蒸發(fā) 取50.0ml試份入蒸發(fā)皿中,用pH試紙檢查,必要時(shí)用硫酸溶液(3.8)或氫氧化鈉溶液(3.9),調(diào)節(jié)至微堿性(pH≈8),置水浴上蒸發(fā)至干。 6.4.2 硝化反應(yīng) 加1.0ml酚二磺酸試劑(3.3),用玻璃棒研磨,使試劑與蒸發(fā)皿內(nèi)殘?jiān)浞纸佑|,放置片刻,再研磨一次,放置10min,加入約10ml水。 6.4.3 顯色 在攪拌下加入3~4ml氨水(3.4),使溶液呈現(xiàn)Z深的顏色。如有沉淀產(chǎn)生,過濾;或滴加EDTA二鈉溶液(3.10),并攪拌至沉淀溶解。將溶液移入比色管(4.2)中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。 6.4.4 分光光度測定 于410nm波長,選用合適光程長的比色皿,以水為參比,測量溶液的吸光度。 6.5 校準(zhǔn) 6.5.1 校準(zhǔn)系列的制備 用分度吸管向一組10支50ml比色管中,加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液,所加體積如下表,加水至約40ml,加3ml氨水(3.4)使成堿性,再加水至標(biāo)線,混勻。 按6.4.4進(jìn)行分光光度測定。所用比色皿的光程長亦如表所示。 校準(zhǔn)系列中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.6)體積ml 硝酸鹽氮含量 mg 比色皿光程長 mm 0 0 10、30 0.1 0.001 30 0.3 0.003 30 0.5 0.005 30 0.7 0.007 30 1 0.01 10、30 3 0.03 10 5 0.05 10 7 0.07 10 10 0.1 10 6.5.2 校準(zhǔn)曲線的繪制 由除零管外的其他校準(zhǔn)系列測得的吸光度值減去零管的吸光度值,分別繪制不同比色皿光程長的吸光度對硝酸鹽氮含量(mg)的校準(zhǔn)曲線。 7 結(jié)果的表示 7.1 計(jì)算方法 試份中硝酸鹽氮的吸光度Ar用式(1)計(jì)算: Ar=As-Ab …………………………………(1) 式中:As--試份溶液(6.4)的吸光度; Ab--空白試驗(yàn)溶液(6.2)的吸光度。 注:對某種特定樣品,As和Ab應(yīng)在同一種光程長的比色皿中測定。 硝酸鹽氮含量cNmg/L表示。 7.1.1 未經(jīng)去除氯離子的試樣,按式(2)計(jì)算: cN=m/V×1000 ……………………………………(2) 式中:m--硝酸鹽氮質(zhì)量,mg,由Ar值和相應(yīng)比色皿光程的校準(zhǔn)曲線(6.5.2)確定; V--試份體積,ml; 1000--換算為每升試樣計(jì)。 7.1.2 經(jīng)去除氯離子的試樣,按式(3)計(jì)算: CN=(m/V)×1000×〔(V1+V2)/V1〕 …………………………………………(3) 式中:V1--供去氯離子的試樣取用量,ml; V2--硫酸銀溶液加入量,ml。 7.2 精密度和準(zhǔn)確度 7.2.1 經(jīng)5個(gè)實(shí)驗(yàn)室的分析方法協(xié)作試驗(yàn)結(jié)果如下: 7.2.1.1 實(shí)驗(yàn)室內(nèi) 濃度范圍為0.2~0.4mg/L的加標(biāo)地面水,Z大總相對標(biāo)準(zhǔn)偏差6.4%,回收率平均值78%。 濃度范圍1.8~2.0mg/L的加標(biāo)地面水,Z大總相對標(biāo)準(zhǔn)偏差5.4%,回收率平均值98.6%。 7.2. 1. 2 實(shí)驗(yàn)室間 a. 分析含硝酸鹽氮1.20mg/L的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣,實(shí)驗(yàn)室間總相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為9.4%,相對誤差為-6.7%。 b. 52個(gè)實(shí)驗(yàn)室測定含硝酸鹽氮1.59mg/L的合成水樣,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為11.0%,相對誤差為8.8%。 還有離子色譜法\離子選擇電極法等等
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