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為什么在激光法測粉體粒度分布中對 樣品分散與均化處理

通往地獄的門 2010-12-12 01:16:39 371  瀏覽
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參與評論

全部評論(2條)

  • fyieay838 2010-12-13 00:00:00
    避免團聚,影響測量結果

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    評論

  • 飛蝗敝* 2010-12-14 00:00:00
    由于液體中的粉體顆粒受范德華力的影響會團聚成大顆粒,這樣會影響激光粒度測試的準確性!

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顆粒的大小叫做顆粒的粒度。度量顆粒大小的單位一般用微米或納米,個別領域也用毫米。在粒度測試中通常用顆粒的直徑(粒徑)來描述顆粒的粒度。

由固體顆粒堆積而成的集合體叫粉體。固體顆粒是組成粉體的基本單元。

用特定方法測定的不同粒徑區間內的顆粒占總量的百分數稱為粒度分布。粒度分布有多種基準,如數量分布、長度分布、面積分布、體積分布、重量分布等。激光法的基準是體積分布,沉降法的基準是重量分布,電阻法的基準是數量分布。不同基準的粒度分布數值不同,理論上不同基準的粒度分布可以通過數學方法轉換,但由于粉體形狀千差萬別,有時這種轉換的誤差較大


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金相顯微鏡能不能測粉體?

金相顯微鏡作為一種用于觀察金屬樣品的顯微分析工具,廣泛應用于材料科學和金屬研究中。它能夠通過對金屬表面的觀察,幫助研究人員了解金屬的組織結構、相組成及晶粒大小等重要信息。當我們將其應用到粉體測量上時,是否能獲得理想的效果?本文將深入探討金相顯微鏡能否有效測量粉體,并分析其中的技術挑戰與局限性。

金相顯微鏡的基本原理與應用

金相顯微鏡通過將樣品制備成適合觀察的薄片,借助不同的顯微鏡鏡頭和光源進行觀察,從而獲取材料的微觀結構信息。通常,這類顯微鏡配備了高分辨率的光學系統,能夠清晰呈現金屬材料表面不同相區的結構特征,廣泛應用于金屬鑄造、焊接、熱處理等領域,幫助研究者了解材料的性能變化。

粉體的特殊性與金相顯微鏡的適應性

粉體由于其顆粒形態的特殊性,相較于常規的金屬樣品,更難通過傳統金相顯微鏡進行觀察。粉體材料的顆粒大小、形狀、分布等特征對于顯微鏡的觀察提出了更高的要求。金相顯微鏡主要適用于平整、穩定的固體表面觀察,而粉體由于其顆粒形態和尺寸的不規則性,難以獲得清晰的觀察結果。粉體樣品的制備過程通常需要將其制成薄片或者通過特殊處理固定,才能進行顯微鏡分析。

金相顯微鏡在粉體分析中的局限性

粉體的顆粒尺寸通常較小,且形狀不規則,傳統金相顯微鏡的分辨率和觀察角度可能無法完全呈現顆粒的全貌。金相顯微鏡在觀察粉體時需要樣品表面平整,如果沒有經過特殊的樣品制備,觀察效果可能會受到影響。再者,由于金相顯微鏡主要側重于觀察金屬的微觀結構,而粉體的形態和表面特性常常需要借助其他顯微技術(如掃描電子顯微鏡 SEM)來獲得更為的分析結果。

結論

金相顯微鏡雖然可以對粉體進行一定程度的觀察,但由于粉體的顆粒特性、樣品制備難度及金相顯微鏡的局限性,它并非粉體分析的佳選擇。若要獲得更高精度的粉體表征,推薦使用掃描電子顯微鏡(SEM)等其他更為適合粉體分析的儀器。

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不同燒結溫度下Co對Ag-W復合粉體致密化行為的影響

引言】

       Ag-W復合材料具有優異的焊接性能、抗沖蝕性能和良好的導熱性能,廣泛應用于電接觸領域。然而,這兩種元素在復合材料中的粒徑、形貌和分布都會影響材料的性能和特性。為了獲得更好的性能,需要在Ag基體中均勻分布細小的W粒子。

【成果介紹】

       本研究主要致力于制備結構均勻的Ag-W復合粉體。這涉及到用掃描電鏡研究Co添加對粉末形貌的影響。采用共沉淀法,鎢酸銀中的Co以CoWO4的形式加入。首先,利用熱重分析研究了這些粉末在較低還原溫度下的還原行為。然后,根據所得的TGA數據,采用兩步還原法,制備了大量的未摻雜Ag-W和共摻雜Ag-W粉末,用于后續的燒結實驗。燒結試驗在膨脹計(LINSEIS L75鉑系列)中進行,在加熱時測量試樣的任何線性變化,并記錄以供后續分析。研究中確定并采用的溫度設定值為250℃-750℃和250℃-850℃。在這些溫度下,用還原粉末制備的Ag-W壓坯在銀相熔點以下燒結,以避免Ag和W之間的任何偏析。Z后,利用TEM對燒結壓坯的特性和致密化行為進行了研究和評估,以供接觸應用。

圖文案例

圖1、鎢酸銀(Ag2WO4)的沉淀態

圖2、摻CoWO4沉淀的Ag2WO4:(a)0.52%共摻鎢酸銀,(b)1.52%共摻鎢酸銀

圖3、250℃-750℃下沉淀鎢酸銀還原銀鎢粉

圖4、250℃-750℃摻雜鎢酸鹽還原1.52%共摻雜Ag-W粉體

圖5、Co濃度對250-750℃下制備的Ag-W粉末粒度的影響

圖6、兩段還原法制備的Ag-W粉末在250-750℃和250-850℃溫度下的壓制特性

圖7、在250-750°C和250-850°C溫度下制備的共摻雜Ag-W粉末在300MPa壓力下的壓制特性

圖8、250-750℃溫度下(a)Ag-W和(b)0.30%共摻雜Ag-W壓縮粉末的光學顯微照片

圖9、不同摻量Ag-W的粉末在900℃等溫燒結5h后致密長度的變化

圖10、900℃燒結共摻雜Ag-W樣品5小時的典型顯微照片:(a)0.14%共摻雜Ag-W,

(b)1.52%共摻雜Ag-W

圖11、900℃燒結5h樣品的典型TEM照片顯示:(a)鎢顆粒間的Ag-W基體和頸部形成;

(b)質量分數為0.51%C o的Ag-W,鎢顆粒間的基體和頸部形成

【結論】

       采用共沉淀法和兩步還原法成功地制備出了均勻的Ag-W復合粉體,并通過壓制和燒結工藝制備了電觸頭。添加的Co有助于促進銀和鎢之間的燒結,同時保持燒結產品中銀和鎢之間的高度均勻性。同時,我們還發現活化燒結時Co的臨界值為0.3%(質量分數),與粉末的W含量有關。這個臨界水平相當于鈷對鎢顆粒的六到七個原子層覆蓋。此外,鈷的添加量超過臨界量時,會形成鎢鈷(WCo3)金屬間化合物沉淀物,沉淀物被留在燒結復合材料的銀相中。Z后,由于燒結體具有更好的抗沖蝕性和抗焊接性能,因此有望用于電接觸應用。



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1 前言

小麥胚粉是以小麥胚芽為主要原料,經科學滅活加工而成,是一種蛋白質和維生素含量都比較高,而熱量脂肪和膽固醇都相對比較低的一種營養品。參照《GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質含量檢測》測定小麥胚粉中的蛋白質。


2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平。


2.2 試劑

硫酸(分析純),催化劑片(分析純無水硫酸鉀 3g 和分析純無水硫酸銅 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉。


3 實驗方法

3.1 取樣

將樣品外包裝打開,混勻樣品,精確稱取 0.2g 左右(精確值 0.1mg),用稱量紙包好放入消化管內,然后分別加入 3g 硫酸鉀與 0.2g 硫酸銅,沿消化管壁加硫酸 10mL。


3.2 消解

利用石墨消解爐進行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統,消化過程采用曲線升溫模式,設定消解參數如表 1:

表 1 消解參數設置


3.3 測試

將消化管放置于凱氏定氮儀上,定氮儀參數設置如表 2:

表 2 定氮儀參數設置


4 測試結果

4.1 實驗結果

4.2 結論

通過實驗數據可以看出,測定小麥胚粉的粗蛋白平均值為 27.2027%。以上數據顯示,使用 K1160 全自動凱氏定氮儀測定小麥胚粉中的蛋白質所得結果誤差符合《GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定》標準要求的兩個測定值的JD差值不得超過算術平均值的 10%。


參考文獻

[1] GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定[S].




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