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- clockwork_陳 2016-12-01 00:00:00
- 能譜儀(EDS,Energy Dispersive Spectrometer)是用來對材料微區成分元素種類與含量分析,配合掃描電子顯微鏡與透射電子顯微鏡的使用。 其原理是: 當X射線光子進入檢測器后,在Si(Li)晶體內激發出一定數目的電子空穴對。產生一個空穴對的Z低平均能量ε是一定的(在低溫下平均為3.8ev),而由一個X射線光子造成的空穴對的數目為N=△E/ε,因此,入射X射線光子的能量越高,N就越大。利用加在晶體兩端的偏壓收集電子空穴對,經過前置放大器轉換成電流脈沖,電流脈沖的高度取決于N的大小。電流脈沖經過主放大器轉換成電壓脈沖進入多道脈沖高度分析器,脈沖高度分析器按高度把脈沖分類進行計數,這樣就可以描出一張X射線按能量大小分布的圖譜。 透射電鏡能譜和掃描電鏡能譜只是能譜儀安裝在透射電鏡和掃描電鏡上的區別
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- 掃描電鏡和透射電鏡的區別
- 掃描電鏡和透射電鏡的區別
電子顯微鏡已經成為表征各種材料的有力工具。 它的多功能性和極高的空間分辨率使其成為許多應用中非常有價值的工具。 其中,兩種主要的電子顯微鏡是透射電子顯微鏡(TEM)和掃描電子顯微鏡(SEM)。 在這篇文章中,將簡要描述他們的相似點和不同點。
掃描電鏡和透射電鏡的工作原理
從相似點開始, 這兩種設備都使用電子來獲取樣品的圖像。 他們的主要組成部分是相同的;
· 電子源;
· 電磁和靜電透鏡控制電子束的形狀和軌跡;
· 光闌。
所有這些組件都存在于高真空中。
現在轉向這兩種設備的差異性。掃描電鏡(SEM)使用一組特定的線圈以光柵樣式掃描樣品并收集散射的電子(詳細了解SEM中檢測到的不同類型的電子)。
而透射電鏡(TEM)是使用透射電子,收集透過樣品的電子。 因此,透射電鏡(TEM)提供了樣品的內部結構,如晶體結構,形態和應力狀態信息,而掃描電鏡(SEM)則提供了樣品表面及其組成的信息。
而且,這兩種設備最明顯的差別之一是它們可以達到的ZJ空間分辨率; 掃描電鏡(SEM)的分辨率被限制在?0.5nm,而隨著最近在球差校正透射電鏡(TEM)中的發展,已經報道了其空間分辨率甚至小于50pm。
哪種電子顯微鏡技術最適合操作員進行分析?
這完全取決于操作員想要執行的分析類型。 例如,如果操作員想獲取樣品的表面信息,如粗糙度或污染物檢測,則應選擇掃描電鏡(SEM)。 另一方面,如果操作員想知道樣品的晶體結構是什么,或者想尋找可能存在的結構缺陷或雜質,那么使用透射電鏡(TEM)是wei一的方法。
掃描電鏡(SEM)提供樣品表面的3D圖像,而透射電鏡(TEM)圖像是樣品的2D投影,這在某些情況下使操作員對結果的解釋更加困難。
由于透射電子的要求,透射電鏡(TEM)的樣品必須非常薄,通常低于150nm,并且在需要高分辨率成像的情況下,甚至需要低于30nm,而對于掃描電鏡(SEM)成像,沒有這樣的特定要求。
這揭示了這兩種設備之間的另一個主要差別:樣品制備。掃描電鏡( SEM)的樣品很少需要或不需要進行樣品制備,并且可以通過將它們安裝在樣品杯上直接成像。
相比之下,透射電鏡(TEM)的樣品制備是一個相當復雜和繁瑣的過程,只有經過培訓和有經驗的用戶才能成功完成。 樣品需要非常薄,盡可能平坦,并且制備技術不應對樣品產生任何偽像(例如沉淀或非晶化 )。 目前已經開發了許多方法,包括電拋光,機械拋光和聚焦離子束刻蝕。 專用格柵和支架用于安裝透射電鏡(TEM)樣品。
SEM vs TEM:操作上的差異
這兩種電子顯微鏡系統在操作方式上也有所不同。 掃描電鏡(SEM)通常使用15kV以上的加速電壓,而透射電鏡(TEM)可以將其設置在60-300kV的范圍內。
與掃描電鏡(SEM)相比,透射電鏡(TEM)提供的放大倍數也相當高:透射電鏡(TEM)可以將樣品放大5000萬倍以上,而對于掃描電鏡(SEM)來說,限制在1-2百萬倍之間。
然而,掃描電鏡(SEM)可以實現的ZD視場(FOV)遠大于透射電鏡(TEM),用戶可以只對樣品的一小部分進行成像。 同樣,掃描電鏡(SEM)系統的景深也遠高于透射電鏡(TEM)系統。
表I:掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)之間主要差異的總結
一般來說,透射電鏡(TEM)的操作更為復雜。 透射電鏡(TEM)的用戶需要經過強化培訓才能操作設備。 在每次使用之前需要執行特殊程序,包括幾個步驟以確保電子束wan美對中。 在表I中,您可以看到掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)之間主要區別的總結。
結合SEM和TEM技術
還有一種電子顯微鏡技術被提及,它是透射電鏡(TEM)和掃描電鏡(SEM)的結合,即掃描透射電鏡(STEM)。 如今,大多數透射電鏡(TEM)可以切換到“STEM模式”,用戶只需要改變其對準程序。 在掃描透射電鏡(STEM)模式下,光束被精確聚焦并掃描樣品區域(如SEM),而圖像由透射電子產生(如TEM)。
在掃描透射電鏡(STEM)模式下工作時,用戶可以利用這兩種技術的功能; 他們可以在高分辨率先看到樣品的內部結構(甚至高于透射電鏡TEM分辨率),但也可以使用其他信號,如X射線和電子能量損失譜。 這些信號可用于能量色散X射線光譜(EDX)和電子能量損失光譜(EELS)。
當然,EDX能譜分析在掃描電鏡(SEM)系統中也是常見分析方法,并用于通過檢測樣品被電子撞擊時發射的X射線來識別樣品的成分。
電子能量損失光譜(EELS)只能在以掃描透射電鏡(STEM)模式工作的透射電鏡(TEM)系統中實現,并能夠反應材料的原子和化學成分,電子性質以及局部厚度測量。
在SEM和TEM之間做出選擇
從所提到的一切來看,顯然沒有“更好”的技術; 這完全取決于需要的分析類型。 當用戶想要從樣品內部結構獲得信息時,透射電鏡(TEM)是zui佳的選擇,而當需要樣品表面信息時,掃描電鏡(SEM)是shou選。 當然,主要決定因素是兩個系統之間的巨大價格差異,以及易用性。 透射電鏡(TEM)可以為用戶提供更多的分辨能力和多功能性,但是它們比掃描電鏡(SEM)更昂貴且體型較大,需要更多操作技巧和復雜的前期制樣準備才能獲得滿意的結果。
關于作者
Antonis Nanakoudis
Antonis Nanakoudis是Phenom-World的應用工程師,后者是世界ling先的桌面掃描電子顯微鏡供應商。Antonis致力于拓展Phenom飛納電鏡在不同的領域的應用,并且不斷地探索、創新更多的使用技巧。
(來源:復納科學儀器(上海)有限公司)
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1869 年俄國科學家門捷列夫(Dmitri Mendeleev)首先創造了元素周期表,門捷列夫發現元素排布規律的過程還有一個小故事:
有一天,門捷列夫正在苦惱元素之間的規律,他坐到桌前擺弄起了“紙牌”,擺著,擺著,門捷列夫像觸電似的站了起來,在他面前出現了完全沒有料到的現象,每一行元素的性質都是按照原子量的增大而從上到下地逐漸變化著。他將當時已知的 63 種元素依照相對原子質量大小并以表的形式排列,把有相似化學性質的元素放在同一列,制成元素周期表的雛形。經過多年修訂后才成為當代的周期表。
元素周期表中各個元素所在的位置決定了很多信息,其中就包含了原子核及核外電子排布的信息。
在元素周期表中原子序數決定了原子核所帶正電荷數。原子核極小,它的直徑在10-15 m~10-14 m之間,體積只占原子體積的幾千億分之一,在這極小的原子核里卻集中了 99.96 % 以上原子的質量,原子核的密度極大,核密度約為 1017 kg/m3。
在元素周期表中原子序數決定了核外電子數,處于基態的原子,核外電子排布方式遵守ZD能量原理,泡利不相容原理和洪特規則。
元素與掃描電鏡(SEM)及能譜儀(EDS)存在什么聯系呢?
相信大家都知道掃描電鏡的背散射電子(BSE),背散射電子是被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。
大家可以這樣想象:當我們用乒乓球(入射電子)砸向石頭(原子核)時,乒乓球便會被反彈回來,反彈回來的這些乒乓球便是背散射電子。因此,當原子序數越大,原子核所帶正電荷就越多,能夠反彈回來的背散射電子便會越多,在掃描電鏡成像上的體現就是信號量較充足。
如上圖所示,我們不難發現其中有黑色的地方(C元素)也有白色的地方(Sn元素),這里成像的襯度便反應了原子序數的差異。
而通過能譜檢測特征 X 射線則可以知道原子是什么,有多少。當入射電子束與材料相互作用時,原子內層電子被打跑,外層電子向內躍遷填補空位,多余的能量以 X 射線形式釋放。由于原子序數的不同,核外電子排布方式也是不同,內外層電子的能量差也就不同,因此元素釋放的 X 射線能量不同,這些具有原子信息的 X 射線稱為特征 X 射線。
通過分析 X 射線“能量”,可以識別出與之對應的元素。
通過分析 X 射線“數量”,可以分析出不同元素的含量。
經過上面介紹,可以發現元素與掃描電鏡(SEM)及能譜儀(EDS)存在密切的聯系。通過掃描電鏡背散射電子圖像可以初步判定樣品表面的成分信息,結合能譜儀(EDS)可以測得樣品表面元素的種類和含量。
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