【儀電分析】頂空-氣相色譜法測定生活飲用水中27種鹵代烴

來源：上海儀電分析儀器有限公司      分類：應(yīng)用方案 2023-10-18 12:58:27 124閱讀次數(shù)

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揮發(fā)性鹵代烴通常指沸點(diǎn)在200℃以下的鹵代烴，具有致畸、致癌、易在人體內(nèi)蓄積等特點(diǎn)，《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB5749-2022對環(huán)境水樣中鹵代烴的含量進(jìn)行了嚴(yán)格限定。

本方案參考GB/T 5750.8-2023 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 第8部分：有機(jī)物指標(biāo)》的4.3 頂空毛細(xì)柱氣相色譜法，本方法適用于生活飲用水中27種揮發(fā)性有機(jī)物的測定。

一、主要儀器和試劑

a）氣相色譜GC128，配ECD檢測器；

b）全自動頂空裝置；

c）DB-624毛細(xì)柱，30m×0.25mm×1.4μm；

d）27種鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液；

e）氯化鈉：優(yōu)級純，馬弗爐550℃烘烤2小時；

f）甲醇：色譜純；

g）一般實(shí)驗室常用儀器和設(shè)備。

三、實(shí)驗方法

3.1 氣相色譜參考條件

進(jìn)樣口溫度：250℃；

柱流量：0.8ml/min；

分流比：1:1；

程序升溫：

45℃（5min→10℃/min→100℃→20℃/min→240℃（10min）；

檢測器條件：溫度300℃；

ECD選項：量程10e0、電流0.5nA、電流調(diào)節(jié)×1

3.2 頂空參考條件

平衡溫度：70℃；

定量管溫度：90℃；

傳輸線溫度：90℃；

平衡時間15min；

加壓時間0.2min；

取樣時間0.2min；

定量環(huán)平衡時間0.1min；

進(jìn)樣時間0.2min。

頂空進(jìn)樣系統(tǒng)采用高速振蕩模式；

3.3 標(biāo)準(zhǔn)系列的制備

取7個50 mL容量瓶，預(yù)先加入適量超純水，再分別依次加入適量的27種混合鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)使用液，配制成7個濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)系列，各組分質(zhì)量濃度見下表1。取7個頂空瓶，分別稱取3.7g氯化鈉于頂空瓶種，加入各混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液10mL，立刻密封頂空瓶，輕輕搖勻后上機(jī)測試。

表1 混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液質(zhì)量濃度

3.4樣品處理

采樣時先加0.3-0.5g抗壞血酸于棕色磨口玻璃瓶中，將水樣沿瓶壁緩慢加入瓶中。測試前頂空瓶中加入3.7g氯化鈉，準(zhǔn)確移入10mL水樣，立即密封頂空瓶，輕輕搖勻。

四、實(shí)驗結(jié)果

4.1 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

圖1 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線

表2  27種鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

4.3 精密度與正確度

以超純水為空白，取潔凈容量瓶，加入適量混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，配置不同濃度的人工合成水樣。各濃度平行測定6次，各濃度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差及平均回收率數(shù)據(jù)見下表3-4:

表3 低濃度人工合成水樣平均回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差如下：

表4 中濃度人工合成水樣平均回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差如下：

4.5樣品測試

對飲用水樣品進(jìn)行測試，平行測定3次，樣品測試結(jié)果如表5。

表5 樣品平行測試結(jié)果

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