作為分析儀器制造商，客戶往往希望我們針對其 TOC分析儀的質量控制和驗證問題予以指導。本文提供與校準、確效、系統適用性以及實驗室對照樣品相關的多個興趣領域的知識。內容源自我們低含量的TOC測量經驗，以及諸如Greenberg等人的 《水和廢水檢驗的標準方法》，第18版（美國公共 衛生協會，Washington D.C，1992）和Taylor編著的《化學測量質量保證》（Lewis Publishers， Chelsea，MI，1987）等行業標準參考資料。

校準基礎 

       Sievers* 900系列TOC分析儀提供眾多的校準和確 效選項，因此對某些客戶來說，可能難于選擇適合 應用的正確方式。以下是一些簡單的提示：

1． 單點校準時，務必選擇高于水樣 TOC范圍的校 準標準。 

       務必確保您的Z 高校準標準大于您水樣中的 TOC含量。這樣您可確保您的樣品處于該儀器所示的線性范圍內。對于未知樣品范圍寬的用 戶，Sievers 900還可使用1 mg C/L和50 mg C/L 之間設置的五點校準組合進行校準。

2． 定期使用線性范圍內的一個或多個標準樣確效 校準。 

       優良實驗室規范（GLP）建議在感興趣的范圍 內確效。此篇應用文獻中將會有更多這方面的詳細信息。

3． 不要使用實驗室對照標準樣，使用單獨配制的 校準標準樣。 

       此獨立確效概念是用于顯示您的儀器中任何重大偏差的重要相互校驗。例如，許多客戶使用 KHP標樣進行校準，而使用單獨的蔗糖標準確效性能。Sievers分析儀提供多種用于校準、確 效和實驗室控制的標準溶液，以滿足此需求。

校準準確度與校準偏差 

       校準是所有儀器系統的基礎步驟。其目的是使測量過程中的偏差Z小化。優良實驗室規范（GLP）要 求確效步驟以確認在校準過程中沒有引入偏差。校準確效具有兩個明顯的功能：1）測量校準步驟的 準確度；或 2）指示校準偏差。 

       在有效校準之后即刻進行準確度確效，以提供校準 曲線準確度的簡單度量。用于確效準確度的標樣， 不應使用校準用標樣，應單獨配制，或使用不同的化合物。這種情況下，確效標樣起到完全獨立的校 準對照標樣的作用。與之不同，如果在遲些時候 （例如校準后六個月）進行確效，其主要目的是提供校準偏差的指示。用于確效校準偏差的標樣應該與校準時使用的標樣濃度相同。 

       使用 Sievers 900 系列的客戶具有實行確效方案的選項，以匹配上述任意一種或兩種情況。Sievers  900 系列 TOC 校準標樣使用范圍從 1 至 50 mg C/L 的 NIST 可追蹤 KHP 進行制備。對應的確效標樣使 用范圍從 0.5 mg C/L 至 50 mg C/L 的 NIST 蔗糖進 行制備。我們的許多分析純化水（PW）或注射用 水（WFI）的客戶選擇以 1 mg C/L 進行校準，而以 0.5 mg C/L 確效準確度。這種方案使得客戶在感興 趣的范圍以上進行校準，并在興趣點確效準確度。 如果校準偏差的指示超出容許差，這種情況我們建議在 1 mg C/L 進行確效。

測試系統適用性的周期是多久？ 

       要生成有效的分析數據，所要求的不僅僅是一臺高 質量儀器。實際上，它需要一個控制良好的測量系 統，其包括以下所有四個因素： 

? 稱職并受過很好培訓的人員 

? 遵循標準操作步驟（SOP） 

? 有效并維護良好的儀器 

? 可追蹤的參考材料

       Z 新的USP <643>章和EP <2.2.44>方法中的TOC法規要求各TOC分析儀按照制造廠商的建議校準，并且定期證明各分析儀的適用性。但USP和EP法規沒 有解釋系統適用性測試（SST）的進行周期。答案 涉及兩個基本又對立的考慮： 

? 系統超出容許差的相關風險 

? 證明系統在容許差之內的成本 

應該對這兩方面考慮的多個構成因素進行評估，因為它們適用于您自己的設備。 

1.SST不合格相關的風險是什么？ 不合格對設備有什么影響？ 

2.進行測量人員的經驗水平如何？ 操作人員是否 有足夠的技術并受過充分的培訓，以延長SST之 間的周期？ 

3.測量系統是否始終如一地通過測試？ 測量系統 在延長的時間周期內是否穩定可靠？ 

4.是否有可遵循的行業趨勢或公司指南？審計員是 否接受與規范不同的計劃？

5.進行SST的成本是多少？

如何測試系統適用性？ 

       通過測試三種溶液確定TOC分析儀的適用性： 空白 溶液（Rw）、0.5 mg C/L蔗糖（Rs）以及0.5 mg  C/L的1,4-苯醌。響應效率（RE）按以下計算：

RE = 100[(Rss-Rw)/(Rs-Rw)]

       如果85%<RE<115%，則確定該分析儀適用。當 TOC分析儀第 一次安裝時，我們建議經常進行SST， 以記錄整個測量系統的性能（即人員、工藝、儀器 和標樣）。許多客戶選擇在半年或更長的時間內每 日或每周進行SST。經常根據實際數據，使用控制 圖表，以確立平均性能、警告限值和控制限值。在 初始評估期之后的某些時候，管理人員可對采集的 數據進行評測，然后對以后的SST選擇適當的頻度。 這種方法可以有信心，即所做出的決定，在進行周 期性SST的成本和出現容許差之外的風險之間保持 良好的平衡。

實驗室對照標樣的重要性

       實驗室對照標樣（LCS）是顯示測量系統處于控制的常用方法，對于諸如醫藥和民用飲用水等高度控 制的行業尤其如此。LCS通常使用每批樣品進行分 析。對照標樣的濃度范圍應與實際樣品一致或位于 感興趣的特定范圍內（如WFI測試為0.5 mg C/L）。 

       Z 好使用外部供應商提供的經認證的NIST可追溯標 樣，因為他們會提供Z嚴格的手段來評測測量系統。 如果內部制備的標樣用于日常的質量控制，我們建 議周期性使用外供的經認證的參考材料用于確效。 例如，某些客戶選擇制備自己的溶液作為日常檢查 標樣，但依靠Sievers提供認證的參考材料進行每周 的系統適用性測試。當預算有限時，類似這種雙級 方法是很好的平衡。