Copure|生活飲用水中多種全氟和多氟烷基化合物（PFAS）的測定
全氟和多氟烷基物質（Per-and Polyfluoroalkyl Substances，PFAS）廣泛應用于工業生產及消費品領域。因其獨特的化學穩定性，在環境中極難降解。近年來，PFAS 在各類水體中的檢出頻率與濃度呈上升趨勢，引發廣泛關注。生活飲用水作為人類日常主要的攝入水源，其安全性與公眾健康直接相關。故而，精準測定生活飲用水中的 PFAS 含量，對評估水質安全、制定相關標準以及采取有效控制措施極為關鍵。
本實驗依據《GB/T 5750.8 - 2023 生活飲用水標準檢驗方法 第 8 部分：有機物指標》中全氟化合物的測定方法，運用同位素稀釋液相色譜 - 串聯質譜法，針對生活飲用水中的多種全氟和多氟烷基物質開展加標回收驗證。實驗結果符合標準要求，為生活飲用水中 PFAS 含量的測定提供了更具可行性的方案。
水樣預處理
量取1L待測水樣，加入4.625g乙酸銨后pH調節至6.8~7.0，每升水樣中加入同位素內標混合標準溶液（50μg/L）200μL，渦旋混勻。若水樣渾濁，需經醋酸纖維濾膜抽濾后再進行處理。
凈化（Copure PFAS專用WAX固相萃取柱, 150mg/6mL）
活化：將混合型弱陰離子交換反相吸附劑（WAX）固相萃取柱連接到固相萃取裝置上，依次用5mL0.1%氨水-甲醇溶液、7mL甲醇和10mL純水活化；
上樣：將經過預處理的水樣全部上柱，流速控制在8mL/min；
淋洗:上樣結束后用5mL0.025mol/L 乙酸銨溶液（pH=4.0)和12mL純水淋洗，負壓抽干15min吹干小柱；
洗脫：依次用4mL甲醇和6mL0.1%氨水甲醇洗脫，收集流出液，用甲醇定容至10mL，混合均勻后，供LC-MS/MS測試。
備注：①樣品處理過程中避免使用PTFE材料；②若復溶的樣品出現渾濁現象，必要時進行超高速離心處理；③為了避免目標物損失及縮短前處理時間，凈化后的洗脫液未進行氮吹濃縮，直接上機測定。④0.025mmol/L乙酸銨水溶液：稱取0.9635g乙酸銨溶于500mL純水中，混勻，用冰醋酸調節pH=4。
準確量取適量多種全氟化合物標準中間液(10μg/L)和內標混合中間液（100μg/L）, 用甲醇稀釋定容至1mL，配制成多種全氟化合物濃度為 0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L，以及13C4-PFOA和13C4-PFOS濃度均為2μg/L的含有13C同位素內標的混合系列標準工作液。
LC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
色譜柱：AQ-C18（2.1 mm×100 mm，3 μm）
流動相：A：5mmol/L乙酸銨溶液 B：甲醇
洗脫方式：洗脫梯度程序見表1
流速：0.3 mL/min，柱溫：40 ℃，進樣量：10μL
表1梯度洗脫程序
質譜條件
離子源：HESI
電噴霧電壓：3500 V
鞘氣壓力：30 arb
輔氣壓力 ：2 arb
離子傳輸管：380 ℃
輔氣溫度：350 ℃
表2 組分名稱、特征離子一覽表
表3 生活飲用水中多種全氟化合物加標回收率結果
圖1 全氟化合物標準工作液(5μg/L) TIC圖
圖2 飲用水中全氟化合物低水平加標TIC圖
圖3 飲用水中全氟化合物高水平加標TIC圖
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