Copure|生姜基質中多種農殘及其代謝物殘留量的測定
生姜作為一種很復雜的蔬菜基質，其含有的姜辣素，在日常農藥殘留檢測中影響GC-MS/MS和LC-MS/MS的測定結果。本實驗在GB 23200.121和GB 23200.113的基礎上針對這一基質的凈化管的配方進行了改良，同時做了不同添加濃度的加標回收驗證，實驗結果均能滿足標準要求。
樣本提取
分別準確稱取粉碎后的試樣10.0 g（精確至0.01 g）于50 mL離心管中，加入乙腈20 mL及一顆陶瓷均質子，渦旋振蕩10 min，加入QuEChERS萃取鹽包4g無水硫酸鎂、1g氯化鈉、1g檸檬酸鈉二水合物、0.5g檸檬酸二鈉鹽倍半水合物（貨號：COQ050010CH），蓋上離心管蓋，立即搖散，渦旋振蕩1 min后，以4000 r/min離心5min。上層乙腈層待凈化。
樣本凈化
分別取上述待凈化液8 mL至15 mL QuEChERS凈化管（Copure 生姜專用QuEChERS凈化管），渦旋振蕩1 min，以4000 r/min離心5 min，取上清液過0.22 μm尼龍濾膜，供LC-MS/MS測試。
精密移取上清液4 mL置氮吹儀于40 ℃水浴鍋濃縮至近干，加入20μL環氧七氯內標（濃度為5mg/L），加入1mL乙酸乙酯復溶，渦旋混勻，過0.22 μm尼龍濾膜，供GC-MS/MS測試。
標準工作液配制
LC-MS/MS：準確量取一定量的混合標準溶液，稱取試樣按照上述步驟一操作，按照供試品溶液的制備方法處理至“分別取上述待凈化液8 mL至15 mL QuEChERS凈化管，渦旋振蕩1 min，以4000 r/min離心5 min，取上清液過0.22 μm尼龍濾膜”得到空白基質溶液。精確吸取一定量的混合標準溶液，用空白基質溶液定容至1mL，得到基質標準工作溶液，曲線范圍為：5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL。
GC-MS/MS：準確移取一定量的混合標準溶液，逐級用乙酸乙酯稀釋成相應的標準工作溶液。空白樣品按照步驟一操作至“精密移取上清液4 mL置氮吹儀于40 ℃水浴鍋濃縮至近干”，加入20μL環氧七氯內標（濃度為5mg/L），分別加入1mL上述的標準工作溶液復溶，渦旋混勻，過0.22 μm尼龍濾膜，得到基質標準工作溶液，曲線范圍為：10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL。
LC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
液相部分：
色譜柱：：Copure? 農殘專用HPLC柱（2.1 mm×100 mm，3 μm）
流動相：A：2mmol/L甲酸銨-甲酸水溶液（0.01%甲酸） B：2mmol/L甲酸銨-甲酸甲醇溶液（0.01%甲酸）
流速：0.3 mL/min 柱溫：40℃ 進樣量：2 μL
洗脫程序：梯度洗脫
質譜條件：
離子源：HESI
電噴霧電壓：3500 V
鞘氣壓力：30 arb
輔氣壓力：2 arb
離子傳輸管：380 ℃
輔氣溫度：350 ℃
GC-MS/MS Agilent 8890-700D
氣相條件：
色譜柱：Agilent HP-5MS（30.0m*0.25mm*0.25μm）
程序升溫：初始溫度60℃，以40℃/min的速率升到130℃，保持1min，以12℃/min的速率升到180℃，保持1min，以7℃/min的速率升到250℃，保持2min，再以10℃/min的速率升到310℃，保持3min；
載氣：氦氣（≥99.999%），速率1.0mL/min；
進樣口溫度：280℃；進樣方式：不分流；進樣量：1μL
質譜條件：
電離方式：EI；
離子源溫度：280℃；
測定方式：DMRM
圖1 添加濃度為0.02mg/kg時生姜基質中多種農殘TIC圖（LC-MS/MS）
圖2 添加濃度為0.02mg/kg時生姜基質中多種農殘TIC圖（GC-MS/MS）
（1）加入陶瓷均質子，有助于樣品分散和目標物提取。
（2）實驗過程中發現，乙腈體積為10mL時某些農殘項目提取不充分，造成回收率低，因此此方案中提取時加入乙腈的體積為20mL。
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