國儀量子場發射電鏡在電解銅箔中的應用
高性能鋰電銅箔是鋰離子電池關鍵材料之一，與電池性能息息相關。隨著電子產品以及新能源汽車對續航和安全性能的更高要求，儲能電池必須朝著高容量化、高密度化和高速化的方向發展，由此對電池材料的要求也隨之提高。為了實現更好的電池性能，需要提升鋰電銅箔的整體技術指標，包括銅箔的表觀質量、物理性能、穩定性以及均勻性等。
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在材料科學中，成分和顯微組織決定力學性能，掃描電子顯微鏡（SEM）是一種常用的材料表面微觀結構表征的科學儀器，通過SEM，可以觀察銅箔的表面形貌，了解晶粒的分布情況。此外EBSD （電子背散射衍射）技術也是分析金屬材料顯微組織時廣泛使用的表征手段。通過在場發射掃描電鏡上配置EBSD探測器可以很好的幫助研究人員建立工藝-顯微組織-力學性能之間的聯系。
下圖為國儀量子場發射掃描電鏡SEM5000拍攝的電解銅箔表面形貌。
銅箔光面/2kV/ETD
銅箔絨面/2kV/ETD
當樣品表面足夠平整，使用SEM的背散射探測器成像即可得到樣品電子通道襯度成像 (ECCI)。電子通道效應是指當入射電子束與晶格滿足布拉格衍射條件時，晶格點陣對電子的反射大大減弱，大量電子得以穿透晶格，呈現出“通道”效應。因此對于已拋光成平面的多晶材料來說，背散射電子的強度取決于入射電子束與晶面的相對取向。相對取向差越大的晶粒，背散射電子信號越強，襯度更高，因此通過ECCI可以定性地知道晶粒的取向分布情況。
ECCI的優勢在于對于樣品表面的觀察區域更大，因此在 EBSD 采集之前，可以先用 ECCI 成像快速宏觀表征樣品表面的顯微組織，觀察晶粒尺寸、晶體取向、形變區等，然后再使用 EBSD 技術設定合理的掃描區域大小及掃描步長對感興趣區域進行晶體取向標定。EBSD 與 ECCI 的結合可以充分發揮晶體取向成像技術在材料研究中的優勢。
國儀量子利用離子束截面拋光技術，就可以獲得平整的銅箔截面，并且完全滿足掃描電鏡的ECCI成像和EBSD的使用要求。
下圖為國儀量子場發射掃描電鏡SEM5000對電解銅箔的表征。
電解銅箔截面ECCI像
電解銅箔截面取向分布圖
EBSD技術不僅可以表征出樣品晶粒的大小尺寸，還可以揭示材料的織構類型及比例，晶界比例等信息。通過離子束拋光制樣結合SEM掃描電鏡+EBSD技術研究電解銅箔顯微組織的演變過程，對于評估工藝的效果差異，進一步優化材料的電化學性，提高電池的循環壽命甚至是推動鋰電池技術的發展具有重要意義。
[1]鋰離子電池銅箔和鋁箔的表面處理技術[J]. 胡博,劉文娟,吳宇平. 電池工業, 2021(01)
[2]鋰離子電池銅箔和鋁箔的晶體結構及織構分析[J]. 胡博,劉文娟,吳宇平. 電池工業, 2020(06)
[3]基于EBSD技術的鋰離子電池電極材料晶粒取向與晶界特征分析[J]. 韓曉東,趙曉明,李陽,李泓昊,周瑞發. 電子顯微學報, 2020(05)
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