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2025-01-10 17:05:48鋰電池材料表征
鋰電池材料表征是研究鋰電池材料性能的重要手段。主要方法包括X射線衍射、電子顯微鏡觀察及電化學性能測試等,旨在揭示材料的晶體結構、微觀形貌及電化學活性。這些表征結果對于理解鋰電池的工作原理、優化材料性能及提高電池安全性至關重要。廣泛應用于新材料研發、電池性能評估及失效分析等領域,是鋰電池技術進步的關鍵環節。

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2022-06-21 09:12:59低場核磁表征材料表面能與親水疏水關系
低場核磁表征材料表面能與親水疏水關系材料表面的親水疏水性質實質上是表面分子與水之間的固/液界面相互作用自由能,物質的表面能參數可以成為衡量其表面親水/疏水性質的重要判據。材料表面能越大,越容易被潤濕;液體表面張力越小,越容易潤濕材料;液體表面張力和材料表面能的極性色散部分比例越接近越好。在水基環境中,親水材料較疏水材料有較低的界面能,也就是固體與水之間的界面能。只有兩者界面能低,才能保證兩者有大的接觸面積,表現為水在固體表面鋪展,即潤濕;相反,若兩者界面能高,則兩者傾向于有小的接觸面積,表現為不潤濕。目前對于高分子在水溶液中的親疏水轉變主要采用紫外分光光度計法、熒光分光光度計法、動態光散射法和圓二色譜法。這些方法都不能從高分子與水分子相互作用的角度對其親疏水轉變進行動態監測和研究。低場核磁表征材料表面能與親水疏水關系基本原理:低場磁共振技術能夠通過水分子的弛豫時間有效表征水分子與高分子的結合能力(親疏水性)。低場磁共振檢測方法,無需對測試樣品添加其他化學試劑和復雜前處理,檢測過的樣品還可用于重復檢測以確定儀器的重復性和穩定性,也可以采用其他方法檢測,達到多種方法互相驗證的效果。
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2022-04-06 16:12:38鋰電池材料的內部結構研究手段,你選對了嗎?(二)
【鋰電池電鏡制樣方法專題】鋰電池材料的內部結構研究手段,你選對了嗎?(二)--- 鋰電池隔膜基礎篇作者:包沈源 圖1 鋰電池結構示意圖最初,鋰電池正極(cathode)材料為鈷酸鋰,負極(anode)則是聚乙炔。隨后在1985年,根據Kenichi Fukui的前沿電子理論,研究者們使用鈷酸鋰和石墨作為正極和負極,以提升鋰電池的穩定性。然而,在鋰電池量產前,首先需要解決電池過熱和過載的安全問題,而其中的關鍵點就在于隔膜(separator)。電池隔膜是放置在電池正極和負極之間的一種滲透膜(圖1),其主要作用是保持正極和負極分離,防止電池短路,同時隔膜也需要允許電荷載流子通過,以保證化學電池電路閉合。隔膜通常是一種具有微孔的聚合物膜,需要對電解液和電極材料具有一定的化學和電化學穩定性,同時也需要有足夠的機械強度以承受電池組裝過程中的應力。Yoshino開發了微孔聚乙烯隔膜,以實現“保險絲”的功能。在電池內部異常過熱情況下,隔膜提供了一個關閉機制:微孔受熱融化閉合,阻斷電池內部載流子流動。在2004年,Denton及其同事研發了一種新型電活性聚合物隔膜,其具有過載保護功能,能夠通過控制載流子電位,可逆地切換絕緣和導體狀態。不同于其他技術,聚合物隔膜最初并非特意為電池而開發,由于該材料是當時技術淘汰下來的產品,因此能夠低成本大批量生產。隔膜材料包括非紡織的纖維材料:棉花、尼龍、聚酯、玻璃等;聚合物薄膜:聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚氯乙烯;陶瓷;天然材料:橡膠、石棉、木材。目前應用于電池隔膜的大部分聚合物都是半晶狀聚烯烴材料,包括聚乙烯、聚丙烯及其混合物。近期,研究者們嘗試使用接枝聚合物來改善電池性能,其中包括:微孔聚甲基丙烯酸甲酯和硅氧烷接枝聚乙烯隔膜,相比于傳統的聚乙烯隔膜他們展現出更好的表面形貌和電化學性能。另外,聚偏二氟乙烯納米纖維網被應用于隔膜材料,可以同時改善離子導電和形貌穩定性。 圖2 Leica EM TIC3X三離子束研磨儀,配置冷凍切割樣品臺 對于使用電子顯微鏡觀察鋰電池隔膜形貌,分析其化學成分的表征,正確的電鏡制樣方法是決定最后結果準確性和真實性的關鍵步驟。由于目前使用的鋰電池隔膜基材多為高分子聚合物材料,并且表面大多經過無機物或者有機物修飾。對于處理這種對溫度及其敏感,并且具有復雜的多層結構的樣品,需要注意整個樣品制備過程中可能引起的熱損傷和應力損傷。Leica EM TIC3X冷凍離子束切割技術是目前解決上述問題的最優方案之一(圖2)。其主要得益于EM TIC3X以下特點:Leica TIC3X獨特的鞍形場散焦離子源,能夠大幅度降低甚至避免離子束切割過程中,對樣品造成的熱損傷,展現出最真實的表面形貌結構Leica TIC3X配置的冷凍切割樣品臺及其主動式液氮泵,能夠實現大范圍、精準溫控(30°C ~ -160°C),保證樣品加工過程的溫度,有效抑制熱損傷的產生Leica TIC3X冷凍切割樣品臺配有體視顯微鏡,能夠通過三軸精確調節樣品位置,方便用戶進行精準定位,并在加工過程中實時確定樣品狀況,及時調整加工參數 圖3 (a)和(b),以及(c)和(d)分別為Leica EM TIC3X常溫以及冷凍離子束切割所得的鋰電池隔膜截面SEM圖像 如圖3所示,我們嘗試使用常溫和冷凍離子束切割,加工隔膜樣品,以分析溫度對于該類樣品的影響。如圖3(a)和(b)所示,盡管使用較低的加速電壓(4kV),并在加工過程中增加休息時間,輔助樣品散熱,但是最后隔膜表面還是存在很嚴重的熱損傷,只能看到融化的表面,無法觀察到隔膜的孔道結構。而使用冷凍切割樣品臺后,我們就能夠增大加速電壓(加速電壓5kV,加工溫度-50°C),不間斷地加工樣品,所得隔膜截面平整無污染 (圖3(c)和(d)),孔道結構清晰可見,未觀察到熱損傷現象。上述結果表明,鋰電池隔膜樣品對離子束切割過程中溫度及其敏感,不合適的加工條件會造成熱損傷,引起嚴重的表明結構形變。Leica EM TIC3X冷凍切割樣品臺能夠精確地控制樣品加工過程中的溫度,避免熱損傷的產生,得到最真實可靠的樣品截面形貌結構。 相關產品:Leica EM TIC3X三離子束研磨儀
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