高錳酸鹽指數測定儀測定方法
高錳酸鹽指數是指在酸性或堿性介質中,以高錳酸鉀為氧化劑,處理水樣時所消耗的氧化劑的量,主要應用于掌握飲用水和地表水水質。表示單位氧的毫克/升(mg/L)。
國標法
主要采用中華人民共和國國家標準(GB11892-89)或《水和廢水監測分析方法》中的標準方法測定高錳酸鹽指數,此兩種方法是等同的。根據水中氯離子濃度的不同,又分為酸性高錳酸鹽法和堿性高錳酸鹽指數法兩種,普遍采用的是酸性高錳酸鹽法。其基本原理是在樣品中加入已知量的高錳酸鉀和硫酸,在沸水浴中加熱30min,高錳酸鉀將樣品中的有機物和還原性無機物質氧化,反應后加入過量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀,再用高錳酸鉀標準溶液回滴過量的草酸鈉,通過計算得到樣品中高錳酸鹽指數。該法要求在沸水浴中加熱反應30min,且回滴時必須在60~80℃的高溫條件下進行。
快速加熱法
高錳酸鹽指數測定的標準方法中,2/3的時間消耗在加熱消解部分,為了縮短分析測定時間,研究者把目光投向了加熱快速的直熱、微波和CODCr測定中的密封消解裝置:
直火加熱法又稱節能加熱法,其原理為回流加熱,既可減少水樣揮發損失量,又能達到省時省電的功效。節能加熱法首先應用于CODCr的測定,且已作為成熟的測定方法被列入《水和廢水監測分析方法》中。
微波消解法的原理是采用頻率為2450MHz的電磁波能量來加熱反應液,在微波能量的作用下加快分子運動速度,從而縮短消解時間,消解后與標準高錳酸鹽指數法步驟相同,計算出CODMn。該方法的Zda特點就是縮短回流時間,提高分析速度,同時此方法試劑用量少,降低了試劑費用和對環境的污染。
CODCr密封消解裝置測定法中密封消解裝置采用密閉的消解管消解水樣,當水樣的量小于消解管體積一半時,消解管內就形成一個微回流系統,成為氣體形態的揮發性物質遇到溫度低的管壁冷凝后,順管壁重新流回到試液中,減少了揮發性物質的損失量,提升了測定結果的準確度和抗干擾能力,利用密封消解裝置消解測定COD具有簡便、快速、節約試劑、省水、省電、省時、少占用實驗室空間等優點,特別適合于環境監測系統進行大批量水樣的監測。
分光光度法
又稱比色法,作為一種簡便快速、靈敏度高(測試靈敏度一般在10-3~10-6g·L-1)、易推廣的技術,在環境監測分析中得到了Z為廣泛的應用。傳統的分光光度法或與其他監測技術結合的新型分光光度法,常被用于各種污廢水中化學耗氧量(Chemical Oxygen Demand) 、水中氮磷以及水中鉛、汞等重金屬離子的微量乃至痕量測定。
高錳酸鹽指數的分光光度法主要有傳統分光光度法和流動注射分光光度法兩種:
1、傳統分光光度法
1)單波長分光光度法。高錳酸鹽指數測定的單波長分光光度法主要是通過波長掃描,由水樣的已知濃度測定的吸光度值,線性回歸得到一條吸光度-濃度曲線,經此回歸曲線間接或直接計算出實際水樣的濃度值。
2)雙波長分光光度法。采用雙波長分光光度法,可以抵消參比波長的信號對分析波長的信號的影響,以消除試樣的散射、其它物質的干擾以及光源的波動等,大大提高了方法的靈敏度和選擇性。
2、流動注射分光光度法
流動注射法相對手動分析具有分析速度快、進樣量少、精密度高等特點,亦滿足水樣批量測試的需求,在高錳酸鹽指數測定方面的成績可圈可點,但該方法中需要水管和水泵等裝置,不僅給攜帶、操作和維護帶來很大的不便。
高錳酸鹽指數的在線自動監測
在線自動監測裝置的應用,將高錳酸鹽指數監測分析地點由實驗臺轉移到水質監測現場,實現了高錳酸鹽指數測定由“靜態”分析到“動態”分析的轉換,消除了靜態分析中的水質分析數據的滯后現象;減少了技術分析人員的勞動強度,具有操作簡便、靈敏度高、測量范圍寬、試樣試劑量少、對環境的二次污染小等優點。
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