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液相色譜儀濃度低不出峰怎么辦

BdOOVoq 2016-09-04 12:06:10 381  瀏覽
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全部評論(1條)

  • 邁克爾豆仔 2016-09-05 00:00:00
    簡單粗暴的方法就是提高進樣量,提高濃度,或者調解檢測器的靈敏度什么的。如果距離你希望的濃度相差不多,這個方法做簡單了。如果差得太多,可能就得改變方法了。 你可以先看看你的待測物質的結構式,看看它的不飽和度是多少,吸收是不是真的很低。有些物質就是單純的吸收低,那么紫外檢測器根本沒辦法檢出。所以這種物質可能就要換檢測器,比如換成示差檢測器啊,換成蒸發光檢測器啊什么的。 另外呢,如果樣品吸收挺高的,那就是你色譜條件的問題了。這個就比較麻煩了,比如換一個類型的色譜柱,換流動相,換pH值,加入離子對試劑。具體情況得具體分析。Z好找一個比較有經驗的老實驗員幫你看看。

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氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,不出峰時該如何應對呢?

 

  1、降低色譜柱恒溫槽的溫度,冷卻色譜柱后,檢查載氣系統是否正常,載氣是否進入儀器,以免損傷色譜柱或污染檢測器。

       2、檢測器火焰是否正常。如果檢測器火焰不能點著或容易熄滅時,可以對點火線圈、點火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設置等進行檢查,以排除故障。  

       3、檢查注射器是否存在問題,如堵塞等,并且需要對進樣口和檢測器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進行檢測。

  4、檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正確,是否存在問題。

  5、對色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度、量程設定等分析條件進行檢查。

       6、確保儀器各部分正確連接及正常運行,如離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接,輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接等。

  7、如果無法正常調零,需要對電路系統進行檢查,以排除故障,如信號線、放大器電路板、輸出信號線、積分儀等是否出現故障。

  8、觀察檢測器出口是否暢通,這點也格外重要。

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  通常,我們用氣相色譜儀做試驗時不出峰原因是有很多的,而首先要看檢測什么樣品,選擇被檢測樣品所用的檢測器和合適的色譜柱,就是檢測條件要合適,還有柱子連接的位置,這些條件都可能造成不出峰。

  一、樣品問題

  1.樣品在氫火焰檢測器是否有響應;

  2.樣品是否與色譜柱不匹配;

  3.樣品濃度是否過低,低于檢測器檢出限;

  二、氣相色譜儀問題

  首先要看檢測什么樣品,選擇被檢測樣品所用的檢測器和合適的色譜柱,再就是檢測條件要合適.還有柱子連接的位置,這些條件都可能造成不出峰。

  1.載氣:

  是否有載氣進入系統;是否泄露;是否堵塞;

  2.進樣針:

  是否泄露;是否堵塞;

  3.進樣器:

  進樣口隔墊是否漏氣;分流設置是否過大;隔墊吹掃是否過大;進樣口溫度設置是否合理;襯管是否有活性;進樣口填充物是否有活性;

  4.色譜柱:

  色譜柱與進樣器、檢測器連接處漏氣;色譜柱斷裂;色譜柱安裝到進樣器、檢測器的位置不正確;色譜柱對樣品是否有嚴重的吸附;柱箱溫度設置是否合理;

  5.檢測器:

  噴嘴是否漏氣;噴嘴是否堵塞;是否點火成功;火焰的大小和位置是否合理;檢測器溫度設置是否合理;檢測器是否積水;檢測器電源是否打開;是否有極化電壓;信號電纜是否接好;


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我用的北京溫分的LC99,前兩天出現基線不平的現象,后經過沖洗正常,后又出現柱塞桿漏液,換了密封圈后正常,接著測樣品時,泵發出很大的噪音,立即停止泵的運行,對泵進行了潤滑后,... 我用的北京溫分的LC99 ,前兩天出現基線不平的現象,后經過沖洗正常,后又出現柱塞桿漏液,換了密封圈后正常,接著測樣品時,泵發出很大的噪音,立即停止泵的運行,對泵進行了潤滑后,噪音消失,進樣后又發現出的峰峰高都特別低,又試了幾次Z后竟然什么峰也不出了,我都快被搞暈了,接二連三的出問題,實在不知哪里出了問題,為什么會沒有峰出現?大家有誰知道,快來幫幫我吧,在此多謝了,急!急!急?。?展開
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