矩形色塊

在日常檢測分析中，鉛是一個幾乎必檢的項目。稱取樣品加入適量的硝酸，同時做空白試驗，經過濕法消解或微波消解定容后上機檢測。很多檢驗員會發現一個問題，樣品的空白值要遠遠大于樣品的測試值，甚至超過很多倍，有時候大得驚人，達到了近1ppb或者更高，由此計算所得出的樣品中鉛的含量為未檢出。樣品空白值這個謎一般的存在，到底是什么造成的呢？尋其原因，大部分檢驗員會從以下幾方面來進行分析

大部分實驗室選擇用原子吸收進行檢測，原子吸收受到各種因素的影響會對檢測結果產生偏差。

1）石墨爐需檢查進樣針是否污染、石墨管是否污染損壞等。及時清洗進樣針，空燒或者更換石墨管。

2）火焰需檢查燃燒頭進樣針是否有殘留污染。用硬卡片將燃燒頭清理干凈，進5%硝酸空燒清洗。

按照上述操作后，如果結果并沒有改變，建議更換設備使用ICP-MS進行測試，如果試劑空白檢測結果正常，則繼續進行上面的操作進行設備的清潔，如果檢測結果和原子吸收檢測結果是一樣的，那就可以說明試劑空白是有問題的。

檢查空白試劑

純水、硝酸本底是否偏高。將濃硝酸用純水稀釋到2%，連同純水一同進樣。通過結果進行判斷。

容器是否有殘留

鉛殘留是很普遍的現象，重金屬檢測中，容器的清洗尤為關鍵，三步走是必須的，一洗二泡三沖。可以說重金屬檢測是另類的“微生物”檢測，一點點的殘留，經日積月累后是很難消除的。

注：對于很多機構來說，微波消解是最常使用的前處理設備，因為消解管比較昂貴，這對于大部分機構來說都是一筆不小的費用。如果消解管受到污染不適合做低含量的樣品，并且當酸泡已經無法解決問題，需要靠無限的空燒來降低殘留干擾，這又會大大縮短消解管的壽命。日常檢測推薦使用快速石墨消解，并使用一次性離心管，這樣既可以減少污染又可以節約成本，還能保證數據的準確。

如果上述3步都檢查完畢，確認沒有問題，但是樣品的空白值依然不減。怎么辦？很多實驗員為此抓狂。

其實，很多人都忽略了一個更重要的因素！

環境因素！環境因素！環境因素！

前文提及，重金屬檢測堪比“微生物”檢測，最怕受到污染，對整個實驗環境要求很高。因此，應采用獨立的前處理室、獨立使用的耗材、獨立的通風系統等。

樣品存放、處理等過程中不可以接觸金屬類耗材、容器的要求實驗人員基本都能做到，但是他們往往忽略了容器、耗材等存放過程中是否符合要求。如清洗好的消解管、容量瓶等放在金屬托盤、鐵皮柜或者合金架上，移液管、移液槍等暴露在灰塵空氣中，這些都會造成間接污染。除此之外，通風系統尤為關鍵，在消解趕酸時會產生酸蒸汽，室內外溫差會導致通風櫥內酸蒸汽冷凝回流，樣品在與酸的反應過程中會產生更多的酸蒸汽堆積在管口，樣品空白因無反應，在通風櫥不潔凈的情況下更易受到環境的污染，致使樣品空白增大。這就是導致樣品空白鉛、含量遠超被測樣品的原因。

從人員、儀器、試劑等方面進行排查，不如先從最基礎的實驗室環境做起！

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空白和樣品的數據處理

第一種：我是用樣品檢測值減去空白的檢測值，然后帶入國標公式計算

第二種：我分別把空白檢測值和樣品檢測值帶入國標公式，算出結果后，再進行相減

理論上這兩種結果都是一樣的，但是我想了解應該是用哪一種呢？

原子熒光的標準空白和樣品空白的區別在哪里？