低場核磁橫相弛豫時間

在核磁共振現象中，弛豫是指原子核發生共振且處在高能狀態時，當射頻脈沖停止后，將迅速恢復到原來低能狀態的現象。恢復的過程即稱為弛豫過程，它是一個能量轉換過程，需要一定的時間反映了質子系統中質子之間和質子周圍環境之間的相互作用。

完成弛豫過程分兩步進行，即縱向磁化強度矢量Mz恢復到最初平衡狀態的M0和橫向磁化強度Mxy要衰減到零，這兩步是同時開始但獨立完成的，下面將簡單介紹低場核磁橫相弛豫過程和低場核磁橫相弛豫時間T2。

低場核磁橫相弛豫過程

在射頻脈沖的作用下，所有質子的相位都相同，它們都沿相同的方向排列，以相同的角速度（或角頻率）繞外磁場進動。當射頻脈沖停止后，同相位的質子彼此之間將逐漸出現相位差，即失相位。我們把質子由同相位逐漸分散zui終均勻分布，宏觀表現為其橫向磁化強度矢量Mxy從蕞大（對于π/2脈沖來說，為M0）逐漸衰減為0的過程稱為橫向弛豫過程。

低場核磁橫相弛豫時間

低場核磁橫相弛豫時間又稱自旋-自旋弛豫時間，通常用Mxymax衰減63%時所需的時間，所以經過一個T2時間，Mxy還存在37%在實際工作中，一般認為Mxy經過5T2時間已基本衰減為零。下圖表示π/2脈沖之后Mxy隨時間的衰減曲線：

在MRI中，通常用橫向弛豫時間T2來描述橫向磁化強度Mxy衰減的快慢，如果T2小就說明橫向磁化強度Mxy衰減快。否則，若T2長就說明橫向磁化強度Mxy衰減慢。

在給定外磁場中，T2僅取決于組織，不同的組織由于其自旋-自旋相互作用效果不同，而這種效果取決于質子間的接近程度。由于不同組織自旋-自旋相互作用效果不同，所以不同組織的T2不同，固體中的T2比液體中的T2短的多。特別注意的是：橫向弛豫時間T2比縱向弛豫時間T1快5-10倍，也就是說在縱向磁化強度恢復到M0時，橫向磁化強度早已經衰減為零。

低場核磁共振橫相弛豫時間

在核磁共振現象中，弛豫是指原子核發生共振且處在高能狀態時，當射頻脈沖停止后，將迅速恢復到原來低能狀態的現象。恢復的過程即稱為弛豫過程，它是一個能量轉換過程，需要一定的時間反映了質子系統中質子之間和質子周圍環境之間的相互作用。

完成弛豫過程分兩步進行，即縱向磁化強度矢量Mz恢復到最初平衡狀態的M0和橫向磁化強度Mxy要衰減到零，這兩步是同時開始但獨立完成的，下面將簡單介紹低場核磁共振橫相弛豫過程和低場核磁共振橫相弛豫時間T2。

低場核磁共振橫相弛豫過程

在射頻脈沖的作用下，所有質子的相位都相同，它們都沿相同的方向排列，以相同的角速度（或角頻率）繞外磁場進動。當射頻脈沖停止后，同相位的質子彼此之間將逐漸出現相位差，即失相位。我們把質子由同相位逐漸分散zui終均勻分布，宏觀表現為其橫向磁化強度矢量Mxy從zui大（對于π/2脈沖來說，為M0）逐漸衰減為0的過程稱為橫向弛豫過程。

低場核磁共振橫相弛豫時間

低場核磁共振橫相弛豫時間又稱自旋-自旋弛豫時間，通常用Mxymax衰減63%時所需的時間，所以經過一個T2時間，Mxy還存在37%在實際工作中，一般認為Mxy經過5T2時間已基本衰減為零。下圖表示π/2脈沖之后Mxy隨時間的衰減曲線：

在MRI中，通常用橫向弛豫時間T2來描述橫向磁化強度Mxy衰減的快慢，如果T2小就說明橫向磁化強度Mxy衰減快。否則，若T2長就說明橫向磁化強度Mxy衰減慢。

在給定外磁場中，T2僅取決于組織，不同的組織由于其自旋-自旋相互作用效果不同，而這種效果取決于質子間的接近程度。由于不同組織自旋-自旋相互作用效果不同，所以不同組織的T2不同，固體中的T2比液體中的T2短的多。特別注意的是：橫向弛豫時間T2比縱向弛豫時間T1快5-10倍，也就是說在縱向磁化強度恢復到M0時，橫向磁化強度早已經衰減為零。

低場核磁共振橫相弛豫時間與橫向弛豫特性

在核磁共振現象中，弛豫是指原子核發生共振且處在高能狀態時，當射頻脈沖停止后，將迅速恢復到原來低能狀態的現象。恢復的過程即稱為弛豫過程，它是一個能量轉換過程，需要一定的時間反映了質子系統中質子之間和質子周圍環境之間的相互作用。

完成弛豫過程分兩步進行，即縱向磁化強度矢量Mz恢復到最初平衡狀態的M0和橫向磁化強度Mxy要衰減到零，這兩步是同時開始但獨立完成的，下面將簡單介紹低場核磁共振橫相弛豫過程和低場核磁共振橫相弛豫時間T2。

低場核磁共振橫相弛豫過程

在射頻脈沖的作用下，所有質子的相位都相同，它們都沿相同的方向排列，以相同的角速度（或角頻率）繞外磁場進動。當射頻脈沖停止后，同相位的質子彼此之間將逐漸出現相位差，即失相位。我們把質子由同相位逐漸分散zui終均勻分布，宏觀表現為其橫向磁化強度矢量Mxy從蕞大（對于π/2脈沖來說，為M0）逐漸衰減為0的過程稱為橫向弛豫過程。

低場核磁共振橫相弛豫時間與橫向弛豫特性

低場核磁共振橫相弛豫時間又稱自旋-自旋弛豫時間，通常用Mxymax衰減63%時所需的時間，所以經過一個T2時間，Mxy還存在37%在實際工作中，一般認為Mxy經過5T2時間已基本衰減為零。下圖表示π/2脈沖之后Mxy隨時間的衰減曲線：

在MRI中，通常用橫向弛豫時間T2來描述橫向磁化強度Mxy衰減的快慢，如果T2小就說明橫向磁化強度Mxy衰減快。否則，若T2長就說明橫向磁化強度Mxy衰減慢。

在給定外磁場中，T2僅取決于組織，不同的組織由于其自旋-自旋相互作用效果不同，而這種效果取決于質子間的接近程度。由于不同組織自旋-自旋相互作用效果不同，所以不同組織的T2不同，固體中的T2比液體中的T2短的多。特別注意的是：橫向弛豫時間T2比縱向弛豫時間T1快5-10倍，也就是說在縱向磁化強度恢復到M0時，橫向磁化強度早已經衰減為零。

乳液相轉變溫度檢測-低場核磁法

乳液相轉變溫度(玻璃化轉變溫度)是乳液產品的典型參數。玻璃化轉變溫度對于乳液產品相當重要。比如墻漆用乳液產品，為了保證墻漆干燥成膜后，具備良好的硬度、耐擦洗及耐水性，所用乳液產品的Tg都較高，達20~28℃。

玻璃態轉化溫度（Tg）是分子鏈段能運動的zui低溫度，玻璃態轉化溫度的高低與分子鏈的柔性有直接關系，分子鏈柔性越大，玻璃態轉化溫度就低；分子鏈剛性大，玻璃態轉化溫度就高。

絕大多數聚合物材料通常可處于以下四種物理狀態(或稱力學狀態):玻璃態、粘彈態、高彈態(橡膠態)和粘流態。在溫度較低時，材料為剛性固體狀，與玻璃相似，在外力作用下只會發生非常小的形變，此狀態即為玻璃態：當溫度繼續升高到一定范圍后，材料的形變明顯地增加，并在隨后的一定溫度區間形變相對穩定，此狀態即為高彈態，溫度繼續升高形變量又逐漸增大，材料逐漸變成粘性的流體，此時形變不可能恢復，此狀態即為粘流態。而玻璃化轉變則是玻璃態和高彈態之間的轉變，從分子結構上講，玻璃化轉變溫度是高聚物無定形部分從凍結狀態到解凍狀態的一種松弛現象。

低場核磁法用于乳液相轉變溫度檢測方法

低場核磁共振法主要研究樣品內部的分子運動狀態，核磁共振特征參數T1、T2與樣品內部分子運動相關。下圖是弛豫時間與分子運動相關時間tc的變化關系。對于固體、粘流體、液體三種狀態的樣品，T2弛豫時間差異非常明顯。當樣品處于玻璃化轉變溫度以下時，對應Solids區域，T2弛豫時間非常短；當樣品發生玻璃化轉變時，T2弛豫發生明顯變化，通過T2弛豫時間隨溫度的變化可以測到樣品的玻璃化轉變溫度。

變溫低場核磁共振系統：

原位變溫低場核磁共振系統是指可以實現在線原位改變樣品溫度，并在設置溫度下對樣品進行原位測量的低場核磁共振系統。該系統可同時實現弛豫分析和磁共振成像功能。輕松完成乳液相轉變溫度檢測。

原位變溫低場核磁共振系統可對樣品進行程序控溫（高低溫），并進行原位檢測，可研究不同溫度下樣品的弛豫特性、玻璃化溫度檢測。還可進行樣品冷凍過程、干燥過程等相關研究。

原位變溫低場核磁共振系統是在常規低場核磁共振系統上加配了變溫探頭、控溫硬件以及控溫軟件。系統樣機如下圖：

低場核磁反演技術

無論是低場核磁縱向弛豫還是低場核磁橫向弛豫，對于決大多數樣品來說，低場核磁弛豫信號都可以用多指數函數來表達。通常情況下，分別利用CPMG實驗和IR實驗來檢測樣品的橫向弛豫過程和縱向弛豫過程，低場核磁弛豫信號的數學表達式如公式(1)和公式(2)所示：

其中fi表示樣品中第i種成分的信號強度，總信號的大小是所有成分產生信號大小的總和，T2i和T1i表示樣品中第i種成分的橫向弛豫時間和縱向弛豫時間。

低場核磁反演技術：

弛豫信號反演的目標是通過上面的公式(1)、公式(2)來計算樣品中的每個值(或者稱為樣品中質子分布的密度函數，也稱為T1分布或T2分布)。下面采用矩陣的形式重新改寫上述數學表達式：

Y=A * F

低場核磁反演技術實例：

以多組分T2反演為例，如下圖，左邊是回波串，右邊是反演結果（T2分布）。下式表示每一個回波的等式系統。一般物質的T2分布是一個連續函數，但是為簡化反演，計算使用一個多指數模型，并假定T2分布包含有m個獨立的弛豫時間T2i，對應的幅值分量為fi。T2i的值是預先選定的（如0.5ms，1ms，2ms，4ms，8ms，16ms，32ms，64ms，128ms，256ms，512ms，…）。反演的過程主要是確定每個分布的孔隙度分量.

低場核磁反演技術（T2分布）

定組分反演和二維反演在原理上和多組分反演都是一致的，是一個設置模型不斷尋優的過程。不同的方法間，模型函數和尋優方法會有稍許不同。

低場核磁測水分流動性

什么是低場核磁？

低場核磁共振（low-field magnetic resonance，LFMR）是一種物理測試技術，它利用外部磁場和磁化技術，對生物樣品中的氫原子進行測量。LFMR技術的原理基于核自旋磁矩和外磁場之間的相互作用。

當施加外磁場時，生物分子會產生核自旋磁矩，并在外磁場中排列成一定的結構。在這個過程中，一些能量較高的核自旋會被外磁場激發，形成核自旋磁矩。這些自旋磁矩在外磁場中會產生一定的磁場強度，我們稱之為磁化強度。

當外磁場發生變化時，生物分子的磁化強度也會隨之變化。這種變化會導致磁共振信號的產生。通過測量這些磁共振信號，我們可以了解生物分子的結構和磁化強度的變化，從而對生物樣品進行分析和研究。

低場核磁共振技術具有高分辨率、高靈敏度和高對比度等優點，因此在生物醫學、材料科學和地球科學等領域得到了廣泛的應用。

低場核磁如何檢測水分流動性？

低場核磁共振技術可以用于檢測生物樣品中的水分流動性。其原理是基于對質子核自旋從食物成分（例如水，脂肪，碳水化合物和蛋白質）中吸收的共振射頻的測量。質子核自旋從食物成分中吸收共振射頻，由于質子核自旋從食物成分中吸收的共振射頻，低場核磁共振儀可以測量質子核自旋從食物成分中吸收的共振射頻。由于它的靈敏性、快速的分析速度、無創性和低成本，它已被廣泛用作表征食物中水分流動性和分布的分析技術。

低場核磁共振技術可以測量水分子的運動速度和動態特性，以及水分子中各種化學物質的分布和含量。這些信息可以被用于確定樣品中水分的含量、微觀結構和水分子與其他成分的相互作用。這些信息也可以被用于確定樣品的干燥程度和質量，以及其他與水分有關的特性。

低場核磁共振技術在檢測水分流動性方面的應用非常廣泛，包括水分在生物樣品中的分布、水分子的運動速度和動態特性、水分子中各種化學物質的分布和含量等。例如，可以使用低場核磁共振技術測量果蔬中的水分含量、質地特征和顏色特性，以及土壤中的水分含量和質地特征。這些信息可以被用于確定樣品的干燥程度和質量，以及其他與水分有關的特性。此外，低場核磁共振技術還可以用于監測生物樣品的干燥過程和質量變化，以及確定藥物中的水分含量和藥效。

環氧樹脂交聯密度-低場核磁法

環氧樹脂屬于熱固性樹脂，同固化劑混合后，通過環氧樹脂分子和固化劑分子的相互接觸、纏繞達到均勻分布的狀態。環氧基同固化劑氨基中的活性氫發生縮合聚合反應，從而形成高分子量的環氧化合物，具備了耐熱、高強度、耐水、耐溶劑、耐鹽霧、粘接強度、耐壓絕緣等使用性能。環氧樹脂的物理狀態變化是由化學變化引起的，逐步聚合的反應程度將直接影響固化物的zui終使用性能。

交聯密度就是交聯聚合物里面交聯鍵的多少，一般用網鏈分子量的大小來表示。交聯密度越大，也就是單位體積內的交聯鍵越多，交聯程度更大。對于用作塑料的交聯聚合物來講，比如環氧樹脂，交聯密度越大，其耐熱性更好，拉伸強度增加，但是過高的交聯度會導致沖擊強度下降。對于用作橡膠的交聯聚合物，比如各種橡膠，交聯密度大，力學強度更好，回彈性更好。

環氧樹脂交聯密度是衡量聚合反應度的指標，交聯密度對環氧樹脂zui終性能的影響至關重要，一般環氧體系需要達到75%甚至更高的交聯度，性能才能得到體現。

低場核磁法如何環氧樹脂交聯密度：

低場核磁法是研究高分子材料中分子動力學的一種非常重要和有效的手段．該技術的一個重要特點是可以通過合理的實驗方法，實現對研究體系中從低頻(Hz)到中頻(kHz)乃至高頻(MHz)范圍內分子運動的觀測．因此．核磁法非常適合研究高分子體系中各類不同尺度分子運動．高分子材料中分子運動與交聯密度密切相關，通過分子運動的信息即可反映樣品的交聯密度。

低場核磁法環氧樹脂交聯密度測試原理：

低場核磁法的主要檢測對象是氫核(1H),由于聚合物中不同鏈段上的H所處的周圍環境不一致,H的自旋磁矩(核自旋)存在差異。施加射頻脈沖后,自旋系統在恢復熱平衡狀態的過程中表現出來的弛豫行為不同,通過弛豫時間的差異可以體系聚合物的分子動力學信息。而分子分子動力學信息直接與聚合物的交聯密度、老化、填充劑相關。

分子內和分子間氫質子的偶極相互作用產生核磁共振的橫向弛豫。當溫度遠遠高于聚合物的玻璃態溫度時,聚合物網絡中的這種偶極相互作用被認為是熱分子運動的平均。由于聚合物單鏈中的氫質子被作為核磁共振測量的探針,于是一種修正的單鏈模型被引入并用來解釋聚合物的橫向弛豫。

固化體系環氧樹脂交聯密度提升的途徑：

1. 提高固化溫度：排除爆聚前提下，低溫固化體系在常溫下具有更高交聯度。

2.延長固化時間：延長固化時間能提升交聯度，隨著固化的進程，位阻達到一定的程度，交聯度提升幅度和程度就會大打折扣。

3.促進劑的作用：促進劑能降低體系活化能，促進體系放熱，用量的大小跟提高活性的程度有關。但隨著位阻的增大，提升的幅度同樣有限。

4.環氧體系中其余材料的配合：含吸電子基團的材料有延遲反應的效果，含供電子基團材料有促進效果。如酯類延遲反應，酚類加速放熱，含硅醇基的活性硅微粉有促進效果等等。

5.階段性升溫固化：一定溫度條件下達到一定交聯度以后，進而提升固化溫度，外加能量越過位阻繼續反應，從而進一步提升交聯度。

低場核磁不易流動水

低場核磁共振技術應用領域非常廣泛，而且還處在不斷拓展之中，低場核磁共振技術主要基于四個方面進行樣品分析與檢測：

（1）基于信號幅值的分析檢測；

（2）基于圖像(信號二維分布)的分析檢測；

（3）基于弛豫時間的分析檢測；

（4）基于擴散系數的分析檢測。

低場核磁共振技術在食品農業、地質勘探、石油化工、生物醫藥、材料科學等諸多方面體現出越來越廣泛的應用，成為一種重要的分析測試工具。

低場核磁不易流動水

在食品研究領域，采集到的CPMG回波串，經過反演擬合后得到的T2分布經常有3個峰。中間的峰一般認為是低場核磁不易流動水

低場核磁技術主要是檢測水的信號，或是以水為探針檢測與水接觸的物質變化。食品體系中測得的三個峰，主要體現了不同環境中的水分狀態。要理解低場核磁的三個峰的物理含義，我們先了解一下低場核磁檢測水分的原理。

生物大分子類似蛋白淀粉等含有很多親水位點，帶有的固有電荷和與之相連的相反電荷迫使大量水分形成極性多層模型。

多層結構形成機理是：大分子的親水基團（—NH2，—OH）與鄰近水分形成氫鍵，由于氫鍵極化，水分子反過來傾向與下一層水分子形成氫鍵，如此反復，zui后形成極性的多層結構。這個又是NMR研究水分相態的基礎依據，由于結合水直接與大分子基團以氫鍵結合，受到束縛程度較大，水分運動性較弱，衰減速度最快，自由水游離在結構以外，水分運動性較強，衰減速度最慢，從而根據弛豫時間的大小來區分水分相態。

不同狀態的水分往往與食品的品質、口感、質構、加工工藝等有直接關系，這部分的研究已經非常成熟。

低場核磁共振技術原理

低場核磁共振技術主要檢測為H質子，也可以用于F信號測試。含H樣品經過特定頻率的射頻激勵后，產生核磁共振信號。H核磁共振信號對應有T1、T2兩個主要參數，通過測試T1、T2弛豫時間并進行建模，可用于食品、農業、石油勘探、聚合物、固體脂肪含量…多方面研究。已有多種方法形成國際標準和行業標準方法。

低場核磁共振由于其設備成本較低，研究使用門檻相對較低，應用領域非常廣泛，且處于不斷拓展之中。由于核磁共振分析技術具有速度快、精確度高、一次測量可獲得多個參數、對樣品無損耗、樣品制備簡單、對操作人員的健康和環境無影響等諸多優點，因此許多原來采用其他傳統檢測方法的應用目前都在探索采用核磁共振技術進行。

低場核磁技術研究硅膠老化

由于硅膠制品的使用越來越頻繁，硅膠產品在多數人的印象中是性能優異且各方面使用體驗都很好，許多老客戶也慢慢感覺到硅膠制品老化的現象，硅膠制品為什么會出現老化現象。

硅膠產品為什么會出現老化？

硅橡膠樹脂的粘合性比許多橡膠都要高，但硅膠同其它橡膠一樣，也會發生老化現象，由于內部分子鏈斷裂，使硅膠的性能發生了很大的變化。對于橡塑制品來說，硅膠產品危害蕞大的就是紫外線，紫外線會直接導致橡膠分子鏈的斷裂，這是因為硅膠制品可吸收光能使橡膠內產生自由分子。

硅膠產品老化的原因主要有以下三點：

1. 經常有高溫或高溫環境。高溫度會加速硅膠材料的氧化環境，從而導致老化。

2. 化學因素。歸根結底，硅膠材料是一種化學物質，有些化學因素會加速其老化。

3. 臭氧。硅材料很怕臭氧，會使硅膠制品的性能迅速下降，老化得很快。

硅膠老化的試驗方法：

硅膠老化是硅膠性能受損的主要原因之一。由于產品的配方和使用條件各異，老化歷程快慢不一，所以，需要通過檢測技術對硅膠樣品進行測試，以評定硅膠老化的程度及其對性能的影響。低場核磁技術可用于硅膠老化檢測。

低場核磁技術研究硅膠老化基本原理：

低場核磁共振技術是通過測定恒定磁場強度下樣品中1H的弛豫時間,從而獲得分子結構動態信息的方法。其基本原理是通過施加射頻脈沖給予處于恒定磁場中的樣品,使氫質子發生共振,質子所吸收的射頻波能量以非輻射的方式釋放后返回到基態,此過程被稱為弛豫過程。弛豫又可分為橫向弛豫和縱向弛豫,樣品內部氫質子所處物理化學環境及存在狀態決定了弛豫時間的長短。從物理機制上,核磁弛豫過程是自旋氫原子核與環境之間通過相互作用進行能量交換的過程。核磁共振是自旋不為零的原子在靜磁場中被磁化后,與特定射頻場產生共振吸收現象,吸收射頻脈沖能量后自旋核與周圍物質相互作用,釋放能量,并恢復初始狀態過程。

硅膠老化是交聯體系發生變化的綜合過程,核磁共振的弛豫機制對這種變化具有高敏感性,其主要表現為橫向弛豫時間T2隨反應時間延長的規律性變化。因此通過研究老化過程中硅膠樣品的弛豫時間變化規律及其與老化性能的關系,就可以間接評估硅膠老化的特性。

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低場核磁反演方法研究

無論是低場核磁縱向弛豫還是低場核磁橫向弛豫，對于決大多數樣品來說，低場核磁弛豫信號都可以用多指數函數來表達。通常情況下，分別利用CPMG實驗和IR實驗來檢測樣品的橫向弛豫過程和縱向弛豫過程，低場核磁弛豫信號的數學表達式如公式(1)和公式(2)所示：

其中fi表示樣品中第i種成分的信號強度，總信號的大小是所有成分產生信號大小的總和，T2i和T1i表示樣品中第i種成分的橫向弛豫時間和縱向弛豫時間。

低場核磁反演方法研究：

弛豫信號反演的目標是通過上面的公式(1)公式(2)來計算樣品中的每個值(或者稱為樣品中質子分布的密度函數，也稱為T1分布或T2分布)。下面采用矩陣的形式重新改寫上述數學表達式：

Y=A * F

低場核磁反演方法研究實例：

以多組分T2反演為例，如下圖，左邊是回波串，右邊是反演結果（T2分布）。下式表示每一個回波的等式系統。一般物質的T2分布是一個連續函數，但是為簡化反演，計算使用一個多指數模型，并假定T2分布包含有m個獨立的弛豫時間T2i，對應的幅值分量為fi。T2i的值是預先選定的（如0.5ms，1ms，2ms，4ms，8ms，16ms，32ms，64ms，128ms，256ms，512ms，…）。反演的過程主要是確定每個分布的孔隙度分量.

低場核磁反演方法研究（T2分布）

定組分反演和二維反演在原理上和多組分反演都是一致的，是一個設置模型不斷尋優的過程。不同的方法間，模型函數和尋優方法會有稍許不同。

低場核磁法測定結合膠含量

什么是結合膠？

在混煉過程中，橡膠大分子會與活性填料（如炭黑粒子）的表面產生化學和物理的牢固結合，使一部分橡膠結合在炭黑粒子的表面，成為不能溶解于有機溶劑的橡膠，叫結合膠。

結合膠的生成有助于炭黑附聚體在混煉過程中發生破碎和分散均勻，但在混煉過程的初期，即炭黑-橡膠團塊破碎和分散以前，過早地生成過多的結合像膠，由于它包覆在炭黑附聚體外面形成了硬度較大的硬膜，反而會使這種高濃度炭黑-橡膠團塊難于進一步破碎和分散。所以對于不飽和度高的二烯類橡膠，尤其是天然橡膠，混煉過程初期應嚴格控制混煉條件，盡量避免混煉溫度過分升高，以使炭黑與橡膠之間只發生有限的結合。

結合膠含量的測定一直都是行業難題,傳統的化學法測試精度低、受人為主觀因素較大。在核磁法中,由于彈性體材料弛豫衰減曲線隨樣品內部組分狀態的改變而改變,通過核磁弛豫技術可快速無損獲得結合膠含量。

低場核磁法測定結合膠含量的基本原理：

彈性體材料弛豫衰減曲線隨樣品內部組分狀態的改變而改變。核磁法利用彈性體材料內不同的組分其弛豫時間不同這一原理,實現結合膠含量測試的目的。

低場核磁法測定結合膠含量對樣品的要求：

低場核磁法對測試樣品形狀、顏色無要求，只有能放進檢測探頭即可。利用核磁法可快速測得結合膠含量。

低場核磁用于順丁橡膠含量檢測

順丁橡膠是順式-1,4-聚丁二烯橡膠的簡稱，其分子式為(C4H6)n。順丁橡膠是由丁二烯聚合而成的結構規整的合成橡膠，其順式結構含量在95%以上。根據催化劑的不同，可分成鎳系、鈷系、鈦系和稀土系（釹系）順丁橡膠。順丁橡膠是僅次于丁苯橡膠的第二大合成橡膠。與天然橡膠和丁苯橡膠相比，硫化后其耐寒性、耐磨性和彈性特別優異，動負荷下發熱少，耐老化性尚好，易與天然橡、氯丁橡膠或丁睛橡膠并用。順丁橡膠特別適用于制造汽車輪胎和耐寒制品，還可以制造緩沖材料及各種膠鞋、膠布、膠帶和海綿膠等。

根據順式1，4含量的不同，順丁橡膠又可分為低順式（順式1，4含量為35％～40％）、中順式(90％左右)和高順式（96％～99％）三類。

順丁橡膠中橡膠含量的多少直接影響著順丁橡膠的物理化學性能參數,因此順丁橡膠含量控制是非常重要的。在工業生產中,生產不同用途的橡膠,需要測量橡膠的含量以優化工藝和進行產品質量控制,進而保證產品質量和穩定產品性能。

低場核磁用于順丁橡膠含量檢測原理:

基質的核磁信號衰減非常快,一般在十微秒內衰減為零。而橡膠填料的核磁信號衰減要慢的多,通常信號可以持續幾十或幾百毫秒。因此,通過對NMR信號進行適當的采樣,可以只獲取橡膠的核磁信號,從而進行定量測量,圖為90度脈沖后檢測到的自由感應衰減(FID)信號。在測試之前,根據確定的標準曲線,確定核磁信號強度與橡膠含量的關系,可在30秒—2分鐘內測得橡膠含量。

低場核磁檢測三元乙丙橡膠橡膠含量

三元乙丙橡膠：

三元乙丙橡膠是乙烯、丙烯和少量的非共軛二烯烴的共聚物，是乙丙橡膠的一種，以EPDM表示，因其主鏈是由化學穩定的飽和烴組成，只在側鏈中含有不飽和雙鍵，故其耐臭氧、耐熱、耐候等耐老化性能優異，可廣泛用于汽車部件、建筑用防水材料、電線電纜護套、耐熱膠管、膠帶、汽車密封件等領域。

三元乙丙橡膠的結構和特性：

三元乙丙是乙烯、丙烯和非共軛二烯烴的三元共聚物。二烯烴具有特殊的結構，只有兩鍵之一的才能共聚，不飽和的雙鍵主要是作為交鏈處。另一個不飽和的不會成為聚合物主鏈，只會成為邊側鏈。三元乙丙的主要聚合物鏈是完全飽和的。這個特性使得三元乙丙可以抵抗熱，光，氧氣，尤其是臭氧。三元乙丙本質上是無極性的，對極性溶液和化學物具有抗性，吸水率低，具有良好的絕緣特性。

三元乙丙橡膠中橡膠含量的多少直接影響著三元乙丙橡膠的物理化學性能參數,因此三元乙丙橡膠橡膠含量控制是非常重要的。在工業生產中,生產不同用途的橡膠,需要測量橡膠的含量以優化工藝和進行產品質量控制,進而保證產品質量和穩定產品性能。

低場核磁檢測三元乙丙橡膠橡膠含量原理:

基質的核磁信號衰減非常快,一般在十微秒內衰減為零。而橡膠填料的核磁信號衰減要慢的多,通常信號可以持續幾十或幾百毫秒。因此,通過對NMR信號進行適當的采樣,可以只獲取橡膠的核磁信號,從而進行定量測量,圖為90度脈沖后檢測到的自由感應衰減(FID)信號。在測試之前,根據確定的標準曲線,確定核磁信號強度與橡膠含量的關系,可在30秒—2分鐘內測得橡膠含量。

低場核磁法交聯度儀器

交聯度又稱交聯指數，通常用交聯密度或兩個相鄰交聯點之間的數均分子量或每立方厘米交聯點的摩爾數來表示。交聯度小的橡膠彈性較好，交聯度大的橡膠彈性差，交聯度再增加，機械強度和硬度都將增加，蕞終失去彈性。

測聚合物交聯度一直都是行業難題,傳統的溶脹法測試精度低、受人為主觀因素較大。在核磁法中,聚合物弛豫衰減曲線隨樣品內部組分狀態的改變而改變,通過核 磁弛豫技術可快速無損獲得交聯鏈與非交聯鏈信號以得到交聯度。

低場核磁法交聯度儀器測試法要求

高分子聚合物(產品尺寸要求:高分子粉末或造粒樣品,裝樣至1.5ml色譜瓶中)

凝膠高分子,交聯高分子交聯度(交聯鏈在整體聚合物鏈中占比)

低場核磁法交聯度儀器檢測基本原理

高分子聚合物內的溶劑部分流動性蕞強,衰減最慢;非交聯段具有一定的分子運動特性,衰減相對較慢;而交聯段所受束縛程度大,分子運動特性小,衰減較快。相比傳統的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集時,通過施加組合脈沖使得核磁共振信號在死時間范圍內來回反轉從而盡量維持原始的核磁共振信號強度,以此實現更加短的弛豫信息采集,交聯度的測試準確性進一步提高。

低場核磁法交聯度儀器