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問(wèn)答社區(qū)

影響x射線衍射實(shí)驗(yàn)測(cè)量結(jié)果的主要影響因素有哪些

DoughnutREN 2017-06-16 17:31:59 690  瀏覽
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參與評(píng)論

全部評(píng)論(1條)

  • 冷珊珊d 2017-06-17 00:00:00
    影響粉末X射線衍射圖效果的因素有: ⑴粉末樣品自身顆粒的大小對(duì)X射線衍射分析測(cè)試結(jié)果有比較大的影響; ⑵樣品架裝填粉末樣品量不同對(duì)衍射結(jié)果有直接的影響; ⑶對(duì)于少量樣品或微量試樣采用橫式填樣法更加科學(xué)合理。

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1)溶劑的純度。電導(dǎo)測(cè)量一般以水做溶劑。普通蒸餾水含有CO2、NH3和微量的Na+等雜質(zhì),以及玻璃容器壁的溶解物,這影響電導(dǎo)測(cè)量。如25℃時(shí),與空氣中的CO2相平衡的電導(dǎo)水的電導(dǎo)率為0.8~1.0μS/cm。當(dāng)測(cè)量更小電導(dǎo)率的稀溶液時(shí),必須將普通蒸餾水加少量的堿性高錳酸鉀做二次蒸餾,或用離子交換樹(shù)脂進(jìn)一步純化。

      使用非水溶劑也應(yīng)蒸餾純化,以防雜質(zhì)或痕量水的影響。有時(shí)可用扣除空白(本底)的辦法,提高測(cè)量精度。

2)溫度。對(duì)大多數(shù)離子而言,每增加一度,電導(dǎo)值約增加2%。精密測(cè)量應(yīng)在恒溫中進(jìn)行。

3)電極極化。交流電導(dǎo)法測(cè)量中,電極極化的影響一般可忽略不計(jì)。

      直流電導(dǎo)法測(cè)量中,電極極化的影響可用四電極法來(lái)減小。

4)電容效應(yīng)。兩個(gè)電極間存在著寄生電容,在交流電導(dǎo)法中不可忽略。商品儀器中,往往在電橋臂上并聯(lián)一可變電容,用來(lái)平衡電導(dǎo)池中的寄生電容,以減少電容效應(yīng)帶來(lái)的誤差。


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