1 前言

硅粉（Microsilica 或 Silica Fume），也叫微硅粉、硅灰，是工業(yè)電爐在高溫熔煉工業(yè)硅及硅鐵的過程中，隨廢氣逸出的煙塵經(jīng)特殊的捕集裝置收集處理而成。在逸出的煙塵中，SiO₂含量約占煙塵總量的 90%，顆粒度非常小，平均粒度幾乎是納米級別，故稱為硅粉。為了檢測硅粉中的重金屬含量，可采用微波消解的方法對其進(jìn)行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于 AAS、ICP 等對痕量重金屬元素的準(zhǔn)確快速測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK PLUS 微波消解儀，TK-12 趕酸器，分析天平(十萬分之一)，移液管等。

2.2 試劑：

硝酸(68%)、氫氟酸（40%）

3 實驗方法

3.1 樣品制備

樣品顆粒較小，更有利于消解處理。

3.2 消解條件的探究

硝酸是重金屬消解最常用的酸，也是很多消解實驗的基礎(chǔ)酸。而氫氟酸能有效地使硅酸鹽變成可揮發(fā)的SiF₄，而留下其他要測量的元素。少量 HF 與其他酸相結(jié)合使用，可有效地防止樣品中待測元素形成硅酸鹽。我們采用硝酸與氫氟酸的混合酸進(jìn)行消解實驗。

3.2.1 混酸比例

取 0.1g（精確至 0.1mg）樣品，用不同的混酸體系按照以下參數(shù)進(jìn)行消解：

                                      硝酸：氫氟酸=3：1                             硝酸：氫氟酸=1：3

當(dāng)硝酸與氫氟酸的比例為 1：3 的時候效果ZJ。

4 實驗結(jié)論

經(jīng)過實驗，推薦硅粉使用硝酸和氫氟酸，比例為 1：3，消解溫度 200℃，消解實驗在30~40min，取樣量在 0.1 左右，消解效果ZJ。

注意事項

1）消解完成后需趕酸去除 HF，以防對玻璃儀器的腐蝕。

2）氫氟酸對人體傷害較大，應(yīng)做好防護(hù)，加酸步驟在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

3）氫氟酸會與樣品劇烈反應(yīng)，應(yīng)緩慢添加，防止試劑濺出。

當(dāng)前，環(huán)境安全檢測和食品安全檢測中應(yīng)用Z廣的就是高通量微波消解儀。所謂“高通量”，是指批處理量≥40個，其所用消解罐的罐體結(jié)構(gòu)及客戶做樣情況和對設(shè)備安全性的要求，都與只有十幾個或者幾個消解罐的“超高壓微波消解儀”存在極大差異！

簡單來說，至少有以下幾點：

1、“高通量微波消解罐”批處理量≥40個，至少呈2圈分布，甚至是3圈分布。這就必然存在內(nèi)外圈微波能量差及散熱速率差所導(dǎo)致的罐體溫度差。此時，如果用一個主控罐溫度來代表剩余39個罐的溫度，到底有多大代表性顯然就是個問題。

2、購置“高通量微波消解罐”的客戶，通常待檢樣品量大，對做樣效率有著極高要求，且樣品可能形形se色，成分組成不可能一致。當(dāng)不同的樣品同批次消解，各反應(yīng)罐罐內(nèi)溫度、壓力變化情況一定有所不同，顯然無法用一個主控罐的溫度和壓力來代表剩余39個罐的溫度和壓力！

3、同批次≥40個樣品罐同時消解，超溫、超壓所致的安全風(fēng)險較批處理6-16罐的“超高壓罐”模式成倍提高，這時“全罐紅外測溫”和“全罐壓力控制”對于確保安全性就變得尤為重要！

4、好的“高通量微波消解罐”較“超高壓微波消解罐”結(jié)構(gòu)更為簡單，操作更為便捷，使用成本更低，“高通量微波消解罐”對控溫準(zhǔn)確性及操作安全性提出了更高的要求。

毫無疑問，是否采用“全罐控溫”和“全罐控壓”方式，對于確保高通量微波消解儀的安全性和消解效果極為重要。那么，是否所有聲稱采用“全罐控溫”和“全罐控壓”方式的高通量微波消解儀都是一樣的呢？顯然也不是，其中大有玄機。 

全罐溫度控制

“全罐溫度控制”（全罐控溫）的技術(shù)原理是：采用紅外溫度傳感器逐個掃描各個消解罐，采集其材料表面溫度通過系數(shù)換算成罐內(nèi)溶液溫度，或者透射罐體材料直接采集罐內(nèi)溶液溫度（中紅外技術(shù)），從而獲取所有消解罐的溫度數(shù)據(jù)，并加以控制。拋開換算系數(shù)是否適用于所有不同類型的樣品，僅就紅外技術(shù)而言，各品牌的紅外技術(shù)亦存在差異（低靈敏度近紅外技術(shù)、高靈敏度近紅外技術(shù)、更高準(zhǔn)確性的中紅外技術(shù)），同時紅外傳感器放置位置及數(shù)量也存有很大差異（側(cè)壁單點紅外非全罐測溫、底部單點紅外非全罐測溫、底部雙紅外全罐測溫），各品牌設(shè)備的實際性能表現(xiàn)差異非常大，具體如下：

1、低靈敏度近紅外技術(shù)+側(cè)壁單點紅外非全罐測溫：（如圖1）

這種Z初的測溫方式成本低，主機及罐體結(jié)構(gòu)設(shè)計簡單；但并非全罐測溫，僅能檢測外圈罐體的護(hù)套外壁溫度；測溫點并非在樣品反應(yīng)區(qū)，測溫準(zhǔn)確性極低，檢測數(shù)據(jù)無法反應(yīng)罐內(nèi)溫度，只能當(dāng)做罐體溫度異常報警使用。

2、高靈敏度近紅外技術(shù)+底部雙紅外全罐測溫：（如圖2）

這種方式是較早采用的一種全罐測溫方法，成本較高，而且因為檢測的是罐體底部反應(yīng)區(qū)材料表面溫度，而非罐體內(nèi)部溶液溫度，受罐子材料厚度及使用程度的影響較大。

3、高準(zhǔn)確性中紅外技術(shù)+底部雙紅外全罐測溫：（如圖3）

這種目前只在屹堯科技和某進(jìn)口品牌的高端型號所采用的全罐測溫方式，正如屹堯踏實做事的風(fēng)格一樣，我們并沒有像老外那樣給它編一個洋氣的名字，而是依然叫它中紅外測溫技術(shù)。這種全新的底部雙中紅外測溫技術(shù)，可透射穿過罐體材料，直接檢測罐體底部反應(yīng)區(qū)內(nèi)部溶液溫度，準(zhǔn)確性極高，只是相應(yīng)的成本也更高。

全罐壓力控制

“全罐壓力控制系統(tǒng)”（全罐控壓）的技術(shù)原理是：基于每一個消解罐可反復(fù)使用的“定量”或“非定量”自動泄壓技術(shù)，反應(yīng)過程中一旦罐內(nèi)壓力過大，罐體可自動釋放罐內(nèi)過量氣壓，可確保每一個消解罐不發(fā)生超高爆罐事故——當(dāng)然我們所說的泄壓是安全無破壞性的泄壓。如果連一個泄壓孔都沒有，壓力超過一定限值，頂絲或頂墊就會以破壞的方式泄壓，就算不考慮泄壓導(dǎo)致的耗材，這種泄壓方式的安全隱患才更值得注意。同時基于微波消解儀主機內(nèi)置的“聲音異響報警器”和“酸氣濃度報警器”，當(dāng)腔內(nèi)罐體出現(xiàn)大范圍超壓泄壓時，主機會自動停機并報警。相對于單一主控罐控壓，它在高通量微波消解儀壓力控制方面的優(yōu)勢顯而易見，也被幾乎所有高端微波消解儀廠商所采用，當(dāng)然，各品牌實現(xiàn)方式同樣存在差異。

1、非定量罐體自動泄壓技術(shù)+聲音異響報警器：（如圖5）

這種Z初的全罐控壓方式罐體結(jié)構(gòu)簡單，制造成本低，主要通過密封組件形變泄壓。這種方式泄壓點受材料使用成度及老化影響很大；但是消解罐反應(yīng)壓力從10atm～20atm都存在泄壓，泄壓點“邊界”模糊，直接導(dǎo)致總泄壓量過大，罐內(nèi)壓力始終偏低，無法達(dá)到190℃以上的反應(yīng)溫度，油脂類樣品無法消解完全澄清，數(shù)據(jù)回收率偏低！

2、定量罐體自動泄壓技術(shù)：（如圖6）

作為升級后的全新全罐控壓技術(shù)，每個消解罐罐蓋內(nèi)置一個可反復(fù)使用的“定量控壓模塊”，泄壓點“邊界”被固定在20atm，只有當(dāng)罐內(nèi)壓力超過20atm，“定量控壓模塊”才自動啟動泄壓，一旦罐內(nèi)壓力低于20atm，“定量控壓模塊”又重新自動閉合，以確保罐體密閉，該結(jié)構(gòu)可支持消解罐工作溫度達(dá)到210℃以上，能明顯提升樣品消解效果，特別是油脂樣品可消解完全澄清，確保數(shù)據(jù)回收率！當(dāng)然，由于罐體結(jié)構(gòu)復(fù)雜，制造成本也高。

好了，高通量微波消解儀如何進(jìn)行全罐溫度和壓力控制的事兒相信大家已經(jīng)清楚了，記住了，當(dāng)你罐子都四十個了，再玩“一葉知秋”顯然就太過文藝了，得相信科學(xué)。并不是所有貴的都必然好，但是確實，好的微波消解儀肯定不會太便宜，談?wù)撔詢r比，首先還是要弄清楚性能，得能解決問題，還得用得住不是？希望大家既不要被云遮霧罩的字母偽科學(xué)忽悠，也不能徹底拋棄科學(xué)跑去隨便找個便宜的老中醫(yī)。實在不確定了，歡迎打電話咨詢一下屹堯，我們更懂微波消解。

那么，是否只需要考慮這兩個因素呢？顯然還不夠，下一期微波消解儀大不同，我們再見。

當(dāng)前，環(huán)境安全檢測和食品安全檢測中應(yīng)用Z廣的就是高通量微波消解儀。所謂“高通量”，是指批處理量≥40個，其所用消解罐的罐體結(jié)構(gòu)及客戶做樣情況和對設(shè)備安全性的要求，都與只有十幾個或者幾個消解罐的“超高壓微波消解儀”存在極大差異！

簡單來說，至少有以下幾點：

1、“高通量微波消解罐”批處理量≥40個，至少呈2圈分布，甚至是3圈分布。這就必然存在內(nèi)外圈微波能量差及散熱速率差所導(dǎo)致的罐體溫度差。此時，如果用一個主控罐溫度來代表剩余39個罐的溫度，到底有多大代表性顯然就是個問題。

2、購置“高通量微波消解罐”的客戶，通常待檢樣品量大，對做樣效率有著極高要求，且樣品可能形形se色，成分組成不可能一致。當(dāng)不同的樣品同批次消解，各反應(yīng)罐罐內(nèi)溫度、壓力變化情況一定有所不同，顯然無法用一個主控罐的溫度和壓力來代表剩余39個罐的溫度和壓力！

3、同批次≥40個樣品罐同時消解，超溫、超壓所致的安全風(fēng)險較批處理6-16罐的“超高壓罐”模式成倍提高，這時“全罐紅外測溫”和“全罐壓力控制”對于確保安全性就變得尤為重要！

4、好的“高通量微波消解罐”較“超高壓微波消解罐”結(jié)構(gòu)更為簡單，操作更為便捷，使用成本更低，“高通量微波消解罐”對控溫準(zhǔn)確性及操作安全性提出了更高的要求。

毫無疑問，是否采用“全罐控溫”和“全罐控壓”方式，對于確保高通量微波消解儀的安全性和消解效果極為重要。那么，是否所有聲稱采用“全罐控溫”和“全罐控壓”方式的高通量微波消解儀都是一樣的呢？顯然也不是，其中大有玄機。 

全罐溫度控制

“全罐溫度控制”（全罐控溫）的技術(shù)原理是：采用紅外溫度傳感器逐個掃描各個消解罐，采集其材料表面溫度通過系數(shù)換算成罐內(nèi)溶液溫度，或者透射罐體材料直接采集罐內(nèi)溶液溫度（中紅外技術(shù)），從而獲取所有消解罐的溫度數(shù)據(jù)，并加以控制。拋開換算系數(shù)是否適用于所有不同類型的樣品，僅就紅外技術(shù)而言，各品牌的紅外技術(shù)亦存在差異（低靈敏度近紅外技術(shù)、高靈敏度近紅外技術(shù)、更高準(zhǔn)確性的中紅外技術(shù)），同時紅外傳感器放置位置及數(shù)量也存有很大差異（側(cè)壁單點紅外非全罐測溫、底部單點紅外非全罐測溫、底部雙紅外全罐測溫），各品牌設(shè)備的實際性能表現(xiàn)差異非常大，具體如下：

1、低靈敏度近紅外技術(shù)+側(cè)壁單點紅外非全罐測溫：（如圖1）

這種Z初的測溫方式成本低，主機及罐體結(jié)構(gòu)設(shè)計簡單；但并非全罐測溫，僅能檢測外圈罐體的護(hù)套外壁溫度；測溫點并非在樣品反應(yīng)區(qū)，測溫準(zhǔn)確性極低，檢測數(shù)據(jù)無法反應(yīng)罐內(nèi)溫度，只能當(dāng)做罐體溫度異常報警使用。

2、高靈敏度近紅外技術(shù)+底部雙紅外全罐測溫：（如圖2）

這種方式是較早采用的一種全罐測溫方法，成本較高，而且因為檢測的是罐體底部反應(yīng)區(qū)材料表面溫度，而非罐體內(nèi)部溶液溫度，受罐子材料厚度及使用程度的影響較大。

3、高準(zhǔn)確性中紅外技術(shù)+底部雙紅外全罐測溫：（如圖3）

這種目前只在屹堯科技和某進(jìn)口品牌的高端型號所采用的全罐測溫方式，正如屹堯踏實做事的風(fēng)格一樣，我們并沒有像老外那樣給它編一個洋氣的名字，而是依然叫它中紅外測溫技術(shù)。這種全新的底部雙中紅外測溫技術(shù)，可透射穿過罐體材料，直接檢測罐體底部反應(yīng)區(qū)內(nèi)部溶液溫度，準(zhǔn)確性極高，只是相應(yīng)的成本也更高。

全罐壓力控制

“全罐壓力控制系統(tǒng)”（全罐控壓）的技術(shù)原理是：基于每一個消解罐可反復(fù)使用的“定量”或“非定量”自動泄壓技術(shù)，反應(yīng)過程中一旦罐內(nèi)壓力過大，罐體可自動釋放罐內(nèi)過量氣壓，可確保每一個消解罐不發(fā)生超高爆罐事故——當(dāng)然我們所說的泄壓是安全無破壞性的泄壓。如果連一個泄壓孔都沒有，壓力超過一定限值，頂絲或頂墊就會以破壞的方式泄壓，就算不考慮泄壓導(dǎo)致的耗材，這種泄壓方式的安全隱患才更值得注意。同時基于微波消解儀主機內(nèi)置的“聲音異響報警器”和“酸氣濃度報警器”，當(dāng)腔內(nèi)罐體出現(xiàn)大范圍超壓泄壓時，主機會自動停機并報警。相對于單一主控罐控壓，它在高通量微波消解儀壓力控制方面的優(yōu)勢顯而易見，也被幾乎所有高端微波消解儀廠商所采用，當(dāng)然，各品牌實現(xiàn)方式同樣存在差異。

1、非定量罐體自動泄壓技術(shù)+聲音異響報警器：（如圖5）

這種Z初的全罐控壓方式罐體結(jié)構(gòu)簡單，制造成本低，主要通過密封組件形變泄壓。這種方式泄壓點受材料使用成度及老化影響很大；但是消解罐反應(yīng)壓力從10atm～20atm都存在泄壓，泄壓點“邊界”模糊，直接導(dǎo)致總泄壓量過大，罐內(nèi)壓力始終偏低，無法達(dá)到190℃以上的反應(yīng)溫度，油脂類樣品無法消解完全澄清，數(shù)據(jù)回收率偏低！

2、定量罐體自動泄壓技術(shù)：（如圖6）

作為升級后的全新全罐控壓技術(shù)，每個消解罐罐蓋內(nèi)置一個可反復(fù)使用的“定量控壓模塊”，泄壓點“邊界”被固定在20atm，只有當(dāng)罐內(nèi)壓力超過20atm，“定量控壓模塊”才自動啟動泄壓，一旦罐內(nèi)壓力低于20atm，“定量控壓模塊”又重新自動閉合，以確保罐體密閉，該結(jié)構(gòu)可支持消解罐工作溫度達(dá)到210℃以上，能明顯提升樣品消解效果，特別是油脂樣品可消解完全澄清，確保數(shù)據(jù)回收率！當(dāng)然，由于罐體結(jié)構(gòu)復(fù)雜，制造成本也高。

好了，高通量微波消解儀如何進(jìn)行全罐溫度和壓力控制的事兒相信大家已經(jīng)清楚了，記住了，當(dāng)你罐子都四十個了，再玩“一葉知秋”顯然就太過文藝了，得相信科學(xué)。并不是所有貴的都必然好，但是確實，好的微波消解儀肯定不會太便宜，談?wù)撔詢r比，首先還是要弄清楚性能，得能解決問題，還得用得住不是？希望大家既不要被云遮霧罩的字母偽科學(xué)忽悠，也不能徹底拋棄科學(xué)跑去隨便找個便宜的老中醫(yī)。實在不確定了，歡迎打電話咨詢一下屹堯，我們更懂微波消解。

那么，是否只需要考慮這兩個因素呢？顯然還不夠，下一期微波消解儀大不同，我們再見。

微波消解土壤后，測定值都低于真實值是什么原因
植物中微量元素測定的前期處理可以用微波消解，微波消解技術(shù)生物醫(yī)學(xué)及藥物分析的應(yīng)用，生物樣品的消解是微波應(yīng)用Z早的領(lǐng)域，處理樣品包括動物、植物、食品和醫(yī)學(xué)樣品等， 微波消解克服了傳統(tǒng)干法或濕法的高溫、使易揮發(fā)元素?fù)p失、費時等缺點。 微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化（也有敞開容器微波消解的，不予討論）。密閉容器反應(yīng)和微波加熱這兩個特點，決定了其完全、快速、低空白的優(yōu)點，但不可避免地帶來了高壓（可能過壓的隱患）、消化樣品量小的不足。高壓（Z高可達(dá)100-150bar）、高溫（通常180-240℃）、強酸蒸氣給實驗者帶來了安全方面的心理壓力。現(xiàn)在的商品微波消解系統(tǒng)，一般都有測溫/測壓甚至控溫/控壓技術(shù)，因此在安全性上已經(jīng)有了較大保證。微波消解土壤后，測定值都低于真實值是什么原因