1 前言

硅粉（Microsilica 或 Silica Fume），也叫微硅粉、硅灰，是工業(yè)電爐在高溫熔煉工業(yè)硅及硅鐵的過程中，隨廢氣逸出的煙塵經(jīng)特殊的捕集裝置收集處理而成。在逸出的煙塵中，SiO₂含量約占煙塵總量的 90%，顆粒度非常小，平均粒度幾乎是納米級別，故稱為硅粉。為了檢測硅粉中的重金屬含量，可采用微波消解的方法對其進(jìn)行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于 AAS、ICP 等對痕量重金屬元素的準(zhǔn)確快速測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK PLUS 微波消解儀，TK-12 趕酸器，分析天平(十萬分之一)，移液管等。

2.2 試劑：

硝酸(68%)、氫氟酸（40%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

樣品顆粒較小，更有利于消解處理。

3.2 消解條件的探究

硝酸是重金屬消解最常用的酸，也是很多消解實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)酸。而氫氟酸能有效地使硅酸鹽變成可揮發(fā)的SiF₄，而留下其他要測量的元素。少量 HF 與其他酸相結(jié)合使用，可有效地防止樣品中待測元素形成硅酸鹽。我們采用硝酸與氫氟酸的混合酸進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)。

3.2.1 混酸比例

取 0.1g（精確至 0.1mg）樣品，用不同的混酸體系按照以下參數(shù)進(jìn)行消解：

                                      硝酸：氫氟酸=3：1                             硝酸：氫氟酸=1：3

當(dāng)硝酸與氫氟酸的比例為 1：3 的時(shí)候效果ZJ。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

經(jīng)過實(shí)驗(yàn)，推薦硅粉使用硝酸和氫氟酸，比例為 1：3，消解溫度 200℃，消解實(shí)驗(yàn)在30~40min，取樣量在 0.1 左右，消解效果ZJ。

注意事項(xiàng)

1）消解完成后需趕酸去除 HF，以防對玻璃儀器的腐蝕。

2）氫氟酸對人體傷害較大，應(yīng)做好防護(hù)，加酸步驟在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

3）氫氟酸會(huì)與樣品劇烈反應(yīng)，應(yīng)緩慢添加，防止試劑濺出。