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  瞎涸 2017-05-23 21:05:49

  1．方法原理 在酸性溶液中，以銀鹽作催化劑，用過硫酸銨將三價鉻氧化成六價鉻。加入少量氯化鈉并煮沸，除去過量的過硫酸錢及反應中產生的氨。以苯基代作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，使六價鉻還原為三介鉻，溶液呈綠色為終點。根據硫酸亞鐵銨溶液的用量，計算出水樣中總鉻的含量。 2．干擾 釩對測定有干擾，但在一般含鉻廢水中，釩的含量在容許限以下。 3．方法的適用范圍 本方法適用于廢水中高濃度（> lmg/L）總鉻的測定。 4．試劑 1) (1+19）硫酸溶液：取硫酸50m1，緩慢加入到950ml水中，混勻。 2)硫酸一磷酸混合液：取150ml硫酸緩慢加入到700m1水中，冷卻后，加入150ml磷酸，混勻。 3) 25％過硫酸銨溶液：稱取25g過硫酸錢溶于水中，稀釋至l00ml，用時配制。 4)重鉻酸鉀標準溶液：稱取120℃干燥2h的重鉻酸鉀（K2Cr2O7，優級純）0.4903g，用水溶解后，移入l000ml容量瓶中，加水稀釋至標線。搖勻。此溶液的濃度（(1/6K2Cr2O7)=0.01000mol/L。 5)硫酸亞鐵銨亞標準滴定溶液：稱取硫酸亞鐵銨((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)3.95g，用(1+19）硫酸溶液500ml溶解，過濾至2000ml容量瓶中，用（1+19）硫酸溶液稀釋至標線。臨用時，用重鉻酸鉀標準溶液標定。 ①標定：吸取25.00m1重鉻酸鉀標準溶液，置500ml錐形瓶中，用水稀釋至200ml左右。加入20ml硫酸一磷酸混合液，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定至淡黃色。加入3滴苯基代指示液，繼續滴定至溶液由紅色突變為亮綠色為終點。 ②記錄用量（Y0m1)，計算如下： C[(NH4 )2 Fe(SO4 )2 ．6H2O］=0.01000×25.00ml/V0 式中：C一一硫酸亞鐵銨標準滴定液的濃度（mol/L）。 6) 1％硫酸錳溶液：將硫酸錳（MRSO4·2H2O) 1g溶于水，稀釋至100m1。 7) 0.5％硝酸銀溶液：將硝酸銀0.5g溶于水，稀釋至l 00m1。 8) 5%碳酸鈉溶液：將無水碳酸鈉5g溶于水，稀釋至l 00m1。 9) (1+1)氨水：取氨水（ρ=0.90g/ml）加入等體積水中，搖勻。 10) 1%氯化鈉溶液：將氯化鈉1g溶于水，稀釋至l 00m1。 11)苯基代指示液：稱取苯基代（Phenylen thranilic Acid)0.27g，溶于5％碳酸鈉溶液5m1中，用水稀釋至250m1。 5．步驟 ①吸取適量水樣于150m1燒杯中，經酸消解后轉移至500ml錐形瓶中（如水樣清澈、無色，可直接取適量水樣于500m1錐形瓶中）。用氨水中和溶液pH值為1^2。加入20ml硫酸一磷酸混合液，1-3滴硝酸銀溶液，0.5m1硫酸錳溶液，25ml過硫酸銨溶液，搖勻。加入幾粒玻璃珠，加熱至出現高錳酸鹽的紫紅色，煮沸10min。 ②取下稍冷，加入5m1氯化鈉溶液，加熱微沸10-15min，除盡氯氣。取下迅速冷卻，用水洗滌瓶壁并稀釋至250ml左右。加入3滴苯基代指示液，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定至溶液由紅色突變為綠色即為終點，記下用量（V1)，同時取同體積純水代替水樣進行測定，記下用量（V2)。 6．計算 總鉻(Cr， mg/L)＝（V1-V2)/V3×C×17.332×1000 式中：V1——滴定水樣時，硫酸亞鐵銨標準滴定溶液用量（ml); V2——滴定空白樣時，硫酸亞鐵銨標準滴定溶液用量（ml); V3——水樣的體積（ml); C一一硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度（mol/L）； 17.332——1/3Cr的摩爾質量（g/mol)。 7．注意事項 ①應注意掌握加熱煮沸時間，若加熱煮沸時間不夠，過量的過硫酸銨及氯氣未除盡，會使結果偏高；若煮沸時間太長，溶液體積小，酸度高，可能使六價鉻還原為三價鉻，使結果偏低。 ②苯基代指示液在測定水樣和空白溶液時加入量要保持一致。

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