全部評(píng)論(2條)
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- 允潞岳榔 2012-01-09 00:00:00
- 雙蒸水啊,壓片機(jī)買(mǎi)的國(guó)產(chǎn)的,紅外燈也是后買(mǎi)的,單獨(dú)買(mǎi)的,還有溴化鉀也需要自己購(gòu)買(mǎi) 現(xiàn)在紅外光譜一般情況下,采購(gòu)的時(shí)候銷(xiāo)售都會(huì)問(wèn)你,你做什么樣品,壓片機(jī)用國(guó)產(chǎn)的還是進(jìn)口的,都能用到什么附件,一般供應(yīng)商都會(huì)給你提供的. 其實(shí),壓片機(jī)、模具、KBr粉,等國(guó)產(chǎn)的也都可以用,雖然不如進(jìn)口的耐用,但是畢竟便宜的很多。現(xiàn)在一般供應(yīng)商都提供國(guó)產(chǎn)的。
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- qdfine 2012-01-10 00:00:00
- 1)實(shí)驗(yàn)室有穩(wěn)定的交流電電源供應(yīng)(100 - 240VAC,50-60Hz),另有一個(gè)地線(xiàn)接地。如果可能,配備一個(gè)UPS 以保證突然停電時(shí)紅外儀不受影響; 2)有大于70 cm × 65 cm 的穩(wěn)定臺(tái)面用于放置Nicolet 6700紅外儀,另外,放置好后Z好在紅外儀的后端留有約15 cm 的空隙,以方便日后更換配件或者維修時(shí)打開(kāi)頂蓋; 3)實(shí)驗(yàn)室具備相對(duì)穩(wěn)定的溫度和濕度; 4)高純氮?dú)猓糜诖祾呒t外儀,以除去樣品倉(cāng)中的CO2和H2O;如果沒(méi)有高純氮,用干燥的空氣也可以;【注意】不可用稀有氣體如Ar 來(lái)吹掃紅外儀; 5)保證實(shí)驗(yàn)室內(nèi)空氣中無(wú)揮發(fā)性溶劑成分; 6)液氮,用于給檢測(cè)器降溫,提高檢測(cè)器的靈敏度和信噪比。
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傅立葉紅外光譜儀步驟
傅立葉紅外光譜儀(FTIR)作為現(xiàn)代分析化學(xué)中常見(jiàn)且重要的儀器之一,廣泛應(yīng)用于材料分析、化學(xué)成分鑒定以及污染監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域。通過(guò)對(duì)紅外光譜的解析,F(xiàn)TIR能夠準(zhǔn)確地揭示樣品的分子結(jié)構(gòu)和功能基團(tuán)。本文將詳細(xì)介紹傅立葉紅外光譜儀的操作步驟,從樣品準(zhǔn)備到數(shù)據(jù)分析的整個(gè)過(guò)程,幫助用戶(hù)更好地理解和掌握該技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用。
樣品準(zhǔn)備與處理
傅立葉紅外光譜儀的使用首先要求樣品的充分準(zhǔn)備。根據(jù)樣品的物理狀態(tài)(固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)),處理方法有所不同。在處理固態(tài)樣品時(shí),通常需要將其磨成細(xì)粉,混合少量的KBr(氯化鉀)粉末,并通過(guò)壓片法制備成薄片,保證其透光性。液體樣品則可以直接滴加到紅外窗片上,或通過(guò)配制成薄膜來(lái)進(jìn)行測(cè)試。氣體樣品一般通過(guò)氣體池進(jìn)行分析,確保測(cè)試氣體的流動(dòng)性和均勻性。
在進(jìn)行樣品準(zhǔn)備時(shí),操作人員需要特別注意避免樣品的污染或揮發(fā)。因?yàn)檫@些因素會(huì)直接影響的光譜結(jié)果,導(dǎo)致誤差。因此,樣品準(zhǔn)備過(guò)程中應(yīng)確保清潔操作,并使用高質(zhì)量的化學(xué)試劑。
設(shè)備設(shè)置與校準(zhǔn)
傅立葉紅外光譜儀的操作需要先進(jìn)行必要的設(shè)備設(shè)置與校準(zhǔn)。打開(kāi)儀器并進(jìn)行自檢,確保所有硬件運(yùn)行正常。接著,根據(jù)不同的樣品類(lèi)型,選擇適當(dāng)?shù)墓庾V范圍和掃描模式。FTIR通常工作在4000 cm-1至400 cm-1的紅外區(qū)域,用戶(hù)應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求設(shè)置合適的掃描次數(shù)和分辨率。
在進(jìn)行數(shù)據(jù)采集之前,校準(zhǔn)是確保實(shí)驗(yàn)精度的重要步驟。常見(jiàn)的校準(zhǔn)方法包括使用標(biāo)準(zhǔn)的波長(zhǎng)校準(zhǔn)片,或進(jìn)行背景掃描。背景掃描是指在沒(méi)有樣品的情況下,對(duì)環(huán)境進(jìn)行一次測(cè)量,獲得背景光譜。這樣,后續(xù)樣品測(cè)試時(shí)能夠扣除環(huán)境的影響,提高測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
數(shù)據(jù)采集與分析
當(dāng)樣品準(zhǔn)備完畢,儀器設(shè)置完成后,開(kāi)始進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。傅立葉紅外光譜儀通過(guò)紅外光源照射樣品,樣品對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外光具有不同的吸收特性,得到樣品的吸收光譜。在測(cè)試過(guò)程中,儀器會(huì)將光譜信息通過(guò)傅立葉變換算法轉(zhuǎn)化為可供分析的數(shù)據(jù)。
數(shù)據(jù)采集完畢后,用戶(hù)需要對(duì)光譜圖進(jìn)行詳細(xì)的分析。檢查光譜的主要吸收峰,這些峰值對(duì)應(yīng)的是樣品分子中的特定化學(xué)鍵。通過(guò)與已知的標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)進(jìn)行比對(duì),分析樣品的成分和結(jié)構(gòu)。不同化學(xué)基團(tuán)會(huì)在紅外光譜上產(chǎn)生特定的吸收峰,例如,C=O、N-H、C-H等基團(tuán)的吸收特征非常明顯,能夠幫助用戶(hù)迅速定位到樣品的分子結(jié)構(gòu)。
結(jié)果驗(yàn)證與報(bào)告
為確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性,用戶(hù)需對(duì)結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證。可以通過(guò)對(duì)比不同批次樣品的光譜結(jié)果,或者使用其他分析方法(如GC-MS、NMR)進(jìn)行輔助驗(yàn)證。如果光譜數(shù)據(jù)與已知標(biāo)準(zhǔn)相符,則可以確認(rèn)樣品的成分與結(jié)構(gòu)。
在完成數(shù)據(jù)分析后,生成的報(bào)告需詳細(xì)記錄實(shí)驗(yàn)條件、樣品信息、光譜圖及分析結(jié)論。報(bào)告的準(zhǔn)確性對(duì)于后續(xù)的科研工作或質(zhì)量控制至關(guān)重要。
總結(jié)
傅立葉紅外光譜儀作為一種強(qiáng)大的分析工具,其操作過(guò)程雖有一定復(fù)雜性,但通過(guò)合理的樣品準(zhǔn)備、設(shè)備設(shè)置、數(shù)據(jù)采集與分析,可以得到高精度的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。精確的操作步驟和科學(xué)的分析方法是確保結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。通過(guò)對(duì)傅立葉紅外光譜技術(shù)的掌握,不僅能夠提高實(shí)驗(yàn)效率,更能為材料分析和化學(xué)研究提供有力的支持。
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