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  青魚_系ee 2016-05-05 00:00:00

  硫酸鈉常以水合物形式存在，如十水硫酸鈉(Na2SO4·10H2O，俗稱芒硝)。有苦咸味，易溶于水。芒硝加熱到100℃失去結(jié)晶水，即得無水硫酸鈉，俗稱元明粉。分子量：無水Na2SO4142Na2SO4·10H2O322H2O18設(shè)1克無水硫酸鈉能吸收x克水則：142:180=1:x解得：x=180／142=1.2676(g)所以，1克無水硫酸鈉能吸收1.2676克水。

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  xhl5108 2016-10-25 00:00:00

  食品中殘留的有機(jī)磷農(nóng)藥經(jīng)有機(jī)溶劑提取并經(jīng)凈化、濃縮后，注入氣相色譜儀，氣化后在載氣攜帶下于色譜柱中分離，由火焰光度檢測器檢測。當(dāng)含有機(jī)磷的試樣在檢測器中的富氫焰上燃燒時，以HPO碎片的形式，放射出波長為526nm的特性光，這種光經(jīng)檢測器的單色器（濾光片）將非特征光譜濾除后，由光電倍增管接收，產(chǎn)生電信號而被檢出。試樣的峰面積或峰高與標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積或峰高進(jìn)行比較定量。 實(shí)驗(yàn)步驟酶制劑 （一）樣品處理 1．蔬菜：取適量蔬菜擦凈，去掉不可食部分后稱取蔬菜試樣，將蔬菜切碎混勻。稱取10.0g混勻的試樣，置于250mL具塞錐形瓶中，加30g～100g無水硫酸鈉脫水，劇烈振搖后如有固體硫酸鈉存在，說明所加無水硫酸鈉已夠。加0.2g～0.8g活性炭脫色。加70mL二氯甲烷，在振蕩器上振搖0.5h，經(jīng)濾紙過濾。量取35mL濾液，在通風(fēng)柜中室溫下自然揮發(fā)至近干，用二氯甲烷少量多次研洗殘?jiān)迫?0mL具塞刻度試管中，并定容至2mL，備用。 2．谷物：將樣品磨粉（稻谷先脫殼），過20目篩，混勻。稱取10g置于具塞錐形瓶中，加入0.5g中性氧化鋁（小麥、玉米再加0.2g活性炭）及20mL二氯甲烷，振搖0.5h，過濾，濾液直接進(jìn)樣。若農(nóng)藥殘留過低，則加30mL二氯甲烷，振搖過濾，量取15mL濾液濃縮，并定容至2mL進(jìn)樣。 3．植物油：稱取5.0g混勻的試樣，用50mL丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中，搖勻后，加10mL水，輕輕旋轉(zhuǎn)振搖1min，靜置1h以上，棄去下面析出的油層，上層溶液自分液漏斗上口傾入另一分液漏斗中，當(dāng)心盡量不使剩余的油滴倒入（如乳化嚴(yán)重，分層不清，則放入50mL離心管中，于2500r/min轉(zhuǎn)速下離心0.5h，用滴管吸出上層清夜）。加30mL二氯甲烷，100mL50g/L硫酸鈉溶液，振搖1min。靜置分層后，將二氯甲烷提取液移至蒸發(fā)皿中。丙酮水溶液再用10mL二氯甲烷提取一次，分層后，合并至蒸發(fā)皿中。自然揮發(fā)后，如無水，可用二氯甲烷少量多次研洗蒸發(fā)皿中殘液移入具塞量筒中，并定容至5mL。加2g無水硫酸鈉振搖脫水，再加1g中性氧化鋁、0.2g活性炭（毛油可加0.5g）振蕩脫油和脫色，過濾，濾液直接進(jìn)樣。如自然揮發(fā)后尚有少量水，則需反復(fù)抽提后再如上操作. （二）色譜條件 1．色譜柱：玻璃柱，內(nèi)徑3mm，長1.5m～2.0m。 （1）分離測定敵敵畏、樂果、和對硫磷的色譜住 ①內(nèi)裝涂以2.5％SE－30和3％QF－1混合固定液的60目～80目Chromosorb W AW DMCS； ②內(nèi)裝涂以1.5％OV－17和2％QF－1混合固定液的60目～80目Chromosorb W AW DMCS； ③內(nèi)裝涂以2％OV－101和2％QF－1混合固定液的60目～80目Chromosorb W AW DMCS。 （2）分離測定甲拌磷、稻瘟凈、倍硫磷、殺螟硫磷及蟲螨磷的色譜住 ①內(nèi)裝涂以3％PEGA和5％QF－1混合固定液的60目～80目Chromosorb W AW DMCS； ②內(nèi)裝涂以2％NPGA和3％QF－1混合固定液的60目～80目Chromosorb W AW DMCS； 2．氣流速度：載氣為氮?dú)?0mL/min；空氣50mL/min；氫氣180mL/min（氮?dú)狻⒖諝夂蜌錃庵劝锤鲀x器型號不同選擇各自的Z佳比例條件）。 3．溫度：進(jìn)樣口：220℃；檢測器：240℃；柱溫：180℃，但測定敵敵畏為130℃。 （三）測定 將有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液2μL～5μL分別注入氣相色譜儀中，可測得不同濃度有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰高，分別繪制有機(jī)磷農(nóng)藥質(zhì)量-峰高標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時取試樣溶液2μL～5μL注入氣相色譜儀中，測得峰高，從標(biāo)準(zhǔn)曲線圖中查出相應(yīng)的含量。 五、結(jié)果計(jì)算 按下式計(jì)算： 式中： X——試樣中有機(jī)磷農(nóng)藥的含量，單位為mg/Kg； A——進(jìn)樣體積中有機(jī)磷農(nóng)藥的質(zhì)量，由標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得，單位為ng； m——與進(jìn)樣體積（μL）相當(dāng)?shù)脑嚇淤|(zhì)量，單位為g。 計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。 六、注意事項(xiàng) 1. 本法采用毒性較小且價格較為便宜的二氯甲烷作為提取試劑，國際上多用乙氰作為有機(jī)磷農(nóng)藥的提取試劑及分配凈化試劑，但其毒性較大。 2. 有些穩(wěn)定性差的有機(jī)磷農(nóng)藥如敵敵畏因穩(wěn)定性差且易被色譜柱中的擔(dān)體吸附，故本法采用降低操作溫度來克服上述困難。另外，也可采用縮短色譜柱至1-1.3米或減少固定液涂漬的厚度等措施來克服。

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