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2025-01-10 17:02:33電化學技術
電化學技術是一種研究電和化學反應相互作用的科學方法，廣泛應用于能源存儲、材料制備、環境監測等領域。它利用電極與電解質溶液間的界面反應，實現電能與化學能的相互轉換。在能源方面，如鋰離子電池、燃料電池等，電化學技術是關鍵；在材料合成中，可通過電化學沉積、腐蝕等過程制備特定性能的材料；在環境監測上，利用電化學傳感器快速檢測污染物。該技術具有高效、環保、可控性強等特點，是現代科技發展的重要支撐。

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2025-04-21 12:45:20在線電化學質譜儀操作過程有哪些？
在線電化學質譜儀操作過程 在線電化學質譜儀作為一種高效、的分析工具，廣泛應用于環境監測、化學分析及生命科學等多個領域。其通過電化學反應與質譜分析的結合，能夠實時檢測復雜樣品中的微量成分，提供快速且的分析結果。本文章將詳細介紹在線電化學質譜儀的操作過程，幫助科研人員和工程師更好地掌握其使用方法，提升實驗效率和數據準確性。 在線電化學質譜儀的核心原理是將電化學分析與質譜分析相結合。電化學部分通過施加電壓使目標物質發生氧化還原反應，產生的電流信號與物質濃度成正比。這一過程不僅能實時監測反應過程中的電流變化，還能準確分析樣品中的成分。質譜部分則負責對樣品中的離子進行質量分析，通過測量離子的質量-電荷比（m/z）來鑒定樣品成分。因此，操作該儀器時需要準確設置電化學反應條件，并結合質譜儀的設置，以確保獲得高質量的實驗數據。 1. 準備工作與儀器檢查 操作在線電化學質譜儀前，首先要進行儀器的檢查與校準。確保質譜儀和電化學設備的電源和連接線完好無損。檢查電化學池的電極是否干凈，并確認電極與溶液接觸良好。此時還應對儀器的電子系統進行初始化，確保系統能夠穩定運行。 2. 樣品制備與電化學反應 樣品的準備是操作過程中至關重要的一步。不同的實驗目的需要不同的樣品處理方式。一般而言，樣品需要溶解在適當的溶劑中，并根據需要調整其濃度。在樣品制備過程中，要特別注意避免引入雜質，這會干擾電化學反應的準確性。 電化學反應的過程中，需要根據具體分析目標設定適當的電壓和電流參數。在此過程中，電化學池中的電極會進行氧化還原反應，反應產物的電流信號會被記錄并傳輸給質譜儀。通常情況下，電化學反應的電流與樣品濃度相關，通過調節電壓或電流可以優化反應的靈敏度。 3. 質譜分析與數據處理 一旦電化學反應產物生成，質譜儀就開始工作，通過分析電化學反應生成的離子，提供其質量-電荷比（m/z）數據。操作人員需要根據質譜圖譜分析離子峰，確定樣品中各個成分的濃度和結構特征。此時，質譜儀的設置包括掃描速度、質量范圍、離子源溫度等，都需要根據具體實驗要求進行調整。 對于復雜樣品，數據處理的準確性顯得尤為重要。質譜數據通常需要經過信號去噪、峰值識別、定量分析等多個步驟，才能獲得準確的分析結果。 4. 后期分析與實驗優化 在完成基本的實驗分析后，操作人員需要對結果進行總結和評價。這一過程中，可以通過與已知標準樣品的對比，驗證實驗結果的準確性。如果發現某些數據偏差較大，則需要回溯實驗條件，檢查是否存在電化學或質譜方面的操作失誤，或樣品準備不當的情況。 針對不同類型的分析需求，可以根據實驗數據反饋對儀器設置進行優化。例如，調整電化學反應的電壓，改變質譜儀的掃描模式，或使用更高靈敏度的檢測方式，提升實驗的檢測范圍和準確度。 結語 在線電化學質譜儀作為一種高度集成的分析工具，憑借其電化學與質譜相結合的優勢，已廣泛應用于各類科研和工業領域。在實際操作過程中，精確的儀器調試、樣品處理與數據分析都是確保實驗成功的關鍵。通過不斷優化操作過程，能夠大大提高實驗效率，獲取更為的分析數據，助力科研工作的發展。
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2022-03-31 11:12:32氮氣發生器-電化學法制氮法介紹
電化學法制氮。在氫氣電解池的陰極（產氫氣一側）通入高壓空氣，在催化劑作用下，氫氣和氧氣形成微觀燃料電池，完成氧化還原反應生產水，宏觀上表現即為空氣中的氧氣被除去，剩余氮氣。這種方法可以產出99.995%的氮氣，但有幾個明顯的缺陷：一需用到高濃度氫氧化鉀溶液做電解液，這種強堿溶液與氣體直接接觸，對氣體質量有潛在影響，并有隨氣路輸出的可能性；二單位成本高，比如我公司生產的MNN-300型，標稱產氮300ml/min，實際穩定使用150ml/min，不適合做大流量氮氣發生器；三反應過程只去除了空氣中的氧氣，其它雜質氣體并沒有涉及，并且反應過程對電解池制作技術要求很高，不合適的電解池制作技術會造成氮氣純度數量級的降低。這類氮氣發生器作為一種小流量氮氣來源，總費用不過幾千元，常被用于色譜載氣和小容量保護，是一種低成本的解決方案；
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2022-11-18 16:15:48反應離子刻蝕技術
反應離子刻蝕概述：反應離子腐蝕技術是一種各向異性很強、選擇性高的干法腐蝕技術。它是在真空系統中利用分子氣體等離子來進行刻蝕的，利用了離子誘導化學反應來實現各向異性刻蝕，即是利用離子能量來使被刻蝕層的表面形成容易刻蝕的損傷層和促進化學反應，同時離子還可清除表面生成物以露出清潔的刻蝕表面的作用。主要用于Si、SiO2、SiNx、半導體材料、聚合物、金屬的刻蝕以及光刻膠的去除等，廣泛應用于物理，生物，化學，材料，電子等領域。 工作原理：通常情況下，反應離子刻蝕機的整個真空壁接地, 作為陽極, 陰極是功率電極, 陰極側面的接地屏蔽罩可防止功率電極受到濺射。要腐蝕的基片放在功率電極上。腐蝕氣體按照一定的工作壓力和搭配比例充滿整個反應室。對反應腔中的腐蝕氣體, 加上大于氣體擊穿臨界值的高頻電場, 在強電場作用下, 被高頻電場加速的雜散電子與氣體分子或原子進行隨機碰撞, 當電子能量大到一定程度時, 隨機碰撞變為非彈性碰撞, 產生二次電子發射, 它們又進一步與氣體分子碰撞, 不斷激發或電離氣體分子。這種激烈碰撞引起電離和復合。當電子的產生和消失過程達到平衡時, 放電能繼續不斷地維持下去。由非彈性碰撞產生的離子、電子及及游離基(游離態的原子、分子或原子團) 也稱為等離子體, 具有很強的化學活性, 可與被刻蝕樣品表面的原子起化學反應, 形成揮發性物質, 達到腐蝕樣品表層的目的。同時, 由于陰極附近的電場方向垂直于陰極表面, 高能離子在一定的工作壓力下, 垂直地射向樣品表面, 進行物理轟擊, 使得反應離子刻蝕具有很好的各向異性。所以，反應離子刻蝕包括物理和化學刻蝕兩者的結合。  刻蝕氣體的選擇對于多晶硅柵電極的刻蝕，腐蝕氣體可用Cl2或SF6，要求對其下層的柵氧化膜具有高的選擇比。刻蝕單晶硅的腐蝕氣體可用Cl2/SF6或SiCl4/Cl2；刻蝕SiO2的腐蝕氣體可用CHF3或CF4/H2；刻蝕Si3N4的腐蝕氣體可用CF4/O2、SF6/O2或CH2F2/CHF3/O2；刻蝕Al（或Al-Si-Cu合金）的腐蝕氣體可用Cl2、BCl3或SiCl4；刻蝕W的腐蝕氣體可用SF6或CF4；刻蝕光刻膠的腐蝕氣體可用氧氣。對于石英材料, 可選擇氣體種類較多, 比如CF4、CF4+ H2、CHF3 等。我們選用CHF3 氣體作為石英的腐蝕氣體。其反應過程可表示為：CHF3 + e——CHF+2 + F (游離基) + 2e，SiO 2 + 4F SiF4 (氣體) + O 2 (氣體)。SiO 2 分解出來的氧離子在高壓下與CHF+2 基團反應， 生成CO ↑、CO 2↑、H2O ↑、O F↑等多種揮發性氣體。對于鍺材料、選用含F 的氣體是十分有效的。然而, 當氣體成份中含有氫時, 刻蝕將受到嚴重阻礙, 這是因為氫可以和氟原子結合, 形成穩定的HF, 這種雙原子HF 是不參與腐蝕的。實驗證明, SF6 氣體對Ge 有很好的腐蝕作用。反應過程可表示為：SF6 + e——SF+5 + F (游離基) + 2e，Ge + 4F——GeF4 (揮發性氣體)   。 設備：典型的（平行板）RIE系統包括圓柱形真空室，晶片盤位于室的底部。晶片盤與腔室的其余部分電隔離。氣體通過腔室頂部的小入口進入，并通過底部離開真空泵系統。所用氣體的類型和數量取決于蝕刻工藝;例如，六氟化硫通常用于蝕刻硅。通過調節氣體流速和/或調節排氣孔，氣體壓力通常保持在幾毫托和幾百毫托之間的范圍內。存在其他類型的RIE系統，包括電感耦合等離子體（ICP）RIE。在這種類型的系統中，利用RF供電的磁場產生等離子體。雖然蝕刻輪廓傾向于更加各向同性，但可以實現非常高的等離子體密度。平行板和電感耦合等離子體RIE的組合是可能的。在該系統中，ICP被用作高密度離子源，其增加了蝕刻速率，而單獨的RF偏壓被施加到襯底（硅晶片）以在襯底附近產生定向電場以實現更多的各向異性蝕刻輪廓。  操作方法：通過向晶片盤片施加強RF（射頻）電磁場，在系統中啟動等離子體。該場通常設定為13.56兆赫茲的頻率，施加在幾百瓦特。振蕩電場通過剝離電子來電離氣體分子，從而產生等離子體 。在場的每個循環中，電子在室中上下電加速，有時撞擊室的上壁和晶片盤。同時，響應于RF電場，更大質量的離子移動相對較少。當電子被吸收到腔室壁中時，它們被簡單地送到地面并且不會改變系統的電子狀態。然而，沉積在晶片盤片上的電子由于其DC隔離而導致盤片積聚電荷。這種電荷積聚在盤片上產生大的負電壓，通常約為幾百伏。由于與自由電子相比較高的正離子濃度，等離子體本身產生略微正電荷。由于大的電壓差，正離子傾向于朝向晶片盤漂移，在晶片盤中它們與待蝕刻的樣品碰撞。離子與樣品表面上的材料發生化學反應，但也可以通過轉移一些動能來敲除（濺射）某些材料。由于反應離子的大部分垂直傳遞，反應離子蝕刻可以產生非常各向異性的蝕刻輪廓，這與濕化學蝕刻的典型各向同性輪廓形成對比。RIE系統中的蝕刻條件很大程度上取決于許多工藝參數，例如壓力，氣體流量和RF功率。 RIE的改進版本是深反應離子蝕刻，用于挖掘深部特征。
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2023-07-03 13:26:49纖維素測定儀技術特點
纖維素測定儀技術特點：  1.可同時處理3個樣品  2.樣品量：0.5-3g  3.重現性：
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2022-10-26 11:44:49助力科研丨瑞士萬通電化學拉曼聯用系統
什么是原位(in situ)表征？什么是非原位(ex situ)表征？來看看業內大牛的比喻。非原位表征就像看死魚，雖然能夠看魚的樣子，顯示出部分特征，但獲得的信息十分有限；原位表征就像是看魚缸中的活魚，除了樣子，還能夠實時看到魚的動作、呼吸狀態和身體情況等，獲取的信息更豐富。正因如此，各種電化學原位表征技術(如 EC-XRD、EC-FTIR、DEMS、EC-Raman 和 EC-TEM 等)的應用越來越普遍，逐漸成為電化學研究中的常用測試手段。電化學拉曼聯用EC-Raman電化學測試技術具有如下特點◆ 可對樣品施加電流或電壓的激勵信號，以調節樣品的狀態◆ 具備高靈敏度◆ 適用于無機或有機溶液◆ 只需要簡單的裝置◆ 無法直觀獲得樣品內部的結構變化信息拉曼光譜具有如下特點◆ 固體液體均適用◆ 可利用 SERS 效應◆ 非接觸式測量◆ 可獲樣品內部的結構或相態轉變信息◆ 不能改變樣品的狀態顯然，這兩種技術具有天然互補的優勢，二者相結合獲得的數據相關性比獨立使用它們時大很多。Metrohm EC-Raman瑞士萬通旗下擁有多種型號的電化學工作站和拉曼光譜儀，為了讓電化學原位拉曼光譜測試技術更方便地為研究人員服務，推出了一整套 EC-Raman 的解決方案。整套系統由 Autolab 電化學工作站在測試過程（如CV）中發送TTL指令給拉曼光譜儀以觸發拉曼光譜的采集，示意圖如下：我們以經典的鐵氰化 鉀/亞鐵氰 化鉀體系為例，拉曼光譜參考譜圖如下：Metrohm EC-Raman 電化學原位拉曼測試系統的結果如下：在電位正向掃描中，可以清晰到 P1 和 P2 的峰面積（可通過 BWSpec 軟件工具獲得）呈衰減趨勢，而 P3 的峰面積則明顯上升，反向掃描的結果則正好相反。以上只是 EC-Raman 電化學原位拉曼光譜實際測量案例的說明。目前，EC-Raman 技術已經廣泛應用在電池、電催化和腐蝕等研究領域，例如◆ 充放電過程中，電極材料的內部結構和相態轉變◆ 電催化中間過程與反應機理研究◆ 電化學腐蝕產物實時監測
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