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QuEChERS 凈化管 SHIMSEN 2mL dSPE, 25mg PSA, 150mg MgSO4|2mL|Shimadzu/島津

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詳細介紹

QuEChERS 方法簡介

QuEChERS (Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe) 作為一種樣品前處理方法,最初由美國農業(yè)部在2003年提出,目前已應用于多種樣品前處理,尤其是農藥殘留前處理方面。相比于傳統方法,更簡便、更經濟、更快速。

QuEChERS 方法原理

QuEChERS 方法采用乙腈或酸化乙腈作為提取溶劑,提取液中加入過量的鹽類或緩沖鹽后進行液液萃取,離心,將乙腈層轉移到含有無水硫酸鎂和凈化填料的凈化管中進行渦旋,進一步除去提取液中雜質組分和水分,離心,取上清液,即完成前處理步驟。

QuEChERS 的特點

(1)使用簡便,處理速度快,相比傳統的SPE方法,能達到4倍的加速,可參考 AOAC、EN等相關標準。

(2)整個處理過程不需要固相萃取裝置或玻璃器皿等,僅需要離心機、移液槍等。

(3)溶劑消耗量更少,相比傳統的SPE方法,能節(jié)約6-9倍溶劑量,無含氯廢棄物,相比于常規(guī)的固相萃取小柱成本更低。

QuEChERS 方法操作步驟

AOAC 2007.01方法

1、準確稱取15g均質樣品,加入15mL 1%乙酸乙腈溶液,加入QuEChERS提取鹽包6gMgSO4+1.5g NaOAc 以及內標溶液。

2、劇烈振搖1min,離心>1500x g,1min。

3、轉移1mL或8mL上清液到dSPE凈化管中,劇烈振蕩1min,離心>1500x g, 1min。

EN 15662方法

1、準確稱取10g均質樣品①,加入10mL 乙腈和內標溶液,劇烈振蕩1min。(如果樣品的含水量≤80%,均質前必須加水,請參考EN15662:2008(E)5.2②)

2、向上述提取液中加入QuEChERS提取鹽包4g MgSO4+1g NaCl+1g TSCD+0.5g DHS③劇烈振搖1min,離心>3000x g, 5min。

3、轉移1mL或6mL上清液到dSPE凈化管中,劇烈振搖1min,離心>3000x g, 5min。

如有必要可進行稀釋,氮吹或置換溶劑,待GC-MS/MS 或LC-MS/MS 分析

① 樣品的取樣量取決于樣品基質,水果和蔬菜類樣品,取樣量為10g±0.1g;谷物和蜂蜜樣品,取樣量為5g±0.05g;茶葉和香辛料,取樣量為2g±0.03g。

② 當樣品的含水量<80% 的時候, 必須在樣品均質前加入足量的冷水(<4℃), 各種常見樣品的含水量及需要加入水的量, 請參考EN15662:2008(E)5.2

③ TSCD- 檸檬酸鈉,DHS- 檸檬酸氫二鈉

如何選擇合適的QuEChERS產品

吸附劑的選擇

規(guī)格的選擇

PSA :主要去除糖類、脂肪酸、有機酸、花青素

2mL 的凈化管適合 1mL 提取液

15mL 的凈化管適合 6-8mL 提取液

C18 :主要去除脂類、非極性干擾物質

GC-e( 石墨化碳):主要去除色素、甾醇、非極性干擾

陶瓷均質子的作用

(1)提取和凈化過程會加入過量的無水MgSO4,過飽和的鹽容易結塊,加入陶瓷均質子可有效防止鹽類結塊。

(2)在振搖和離心過程中,能夠加速填料擴散,更好的提取凈化樣品。

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