氣相色譜儀工作站的功能及用途
氣相色譜儀工作站的主要功能
1、實現(xiàn)對氣相色譜儀的自動控制
例如可以儲存氣相色譜儀的各種設(shè)定值,能夠控制儀器并產(chǎn)生信號輸出。
2、能分析、積分、鑒定和報告發(fā)現(xiàn)的色譜峰
氣相色譜儀工作站的分析過程就是對樣品組分定性、定量的全部處理過程,它一般包括全部或部分以下步驟:采樣、數(shù)據(jù)處理、結(jié)果儲存、輸出報告,以得到一個理想的積分結(jié)果。氣相色譜儀工作站在進行數(shù)據(jù)處理時都有一套完整的方法,使得計算機在得到譜圖之后能夠自動進行分析計算。
氣相色譜儀工作站的用途
1、譜圖中信號量程的修改
在對樣品的檢測過程中,有時由于組份含量不一,譜圖中各組分峰的大小差異大。使我們無法清楚的觀察到所有的組份峰,無法判斷基線和拐點是否理想,影響了樣品分析結(jié)果的準確性。但是,氣相色譜儀工作站為我們提供了專門的修改工具。
2、尾峰的處理
色譜峰可分為正常峰(對稱)和非正常峰(不對稱)。非正常峰又包括前延峰和拖尾峰,這其中以拖尾峰Z為常見。
為了使得分析結(jié)果更準確,要根據(jù)對樣品精確度的要求設(shè)置采樣時間,讓峰形盡量走完。然而,當拖尾峰后還有一個峰時,就必須進行尾峰切割。
3、保留時間的修改
當色譜柱的材質(zhì)、直徑、長度等性狀確定后,那么被測物質(zhì)各組份經(jīng)過色譜柱的出峰時間(即保留時間)是保持不變的。在各種色譜工作站中,都有作為標準的保留時間表被存儲于校正表中。當檢測信號的出峰時間與校正表中的保留時間相吻合時,就能判定出該峰的名稱了。但是在日常的檢測過程中,由于操作人員之間的個體差異或載氣流量不穩(wěn)定等因素,保留時間有時會偏離,造成該峰無法被識別。這時可以通過修改校正表,使被測峰的保留時間與校正表的保留時間相符。
4、斜率、半峰寬、Z小峰高、Z小峰面積的修改
斜率、半峰寬、Z小峰高、Z小峰面積是氣相色譜儀工作站數(shù)據(jù)處理中用以判別峰的條件。在積分過程中,由于斜率、半峰寬、Z小峰高、Z小峰面積等因素會影響分析結(jié)果的準確性,所以在分析樣品時應(yīng)設(shè)定合適的值。
通常系統(tǒng)將斜率大于設(shè)置值的曲線判作峰。一般來說,峰形越陡峭,設(shè)置值應(yīng)越大。斜率設(shè)定太大,會把一些較為平坦的峰漏掉;設(shè)置太小,會把基線上的波動誤認作峰。得出diyi半峰寬指峰的半高寬度,氣相色譜儀工作站通常將半峰寬接近設(shè)置值的曲線判為峰。得出diyi次積分結(jié)果后,基線位置合適,但有寬峰未識別出,窄峰都識別出來了,增大半寬,至識別出寬峰,同時查對窄峰是否仍然被識別出,注意勿因半寬設(shè)置過大而將窄峰丟失。基線位置合適,但將兩個以上的相鄰峰識別為一個峰,則將半寬減少,至峰完全識別出,注意勿因半寬設(shè)置過小而將寬峰丟失。
diyi次積分結(jié)果后,若基線過高,有些峰未識別出來,減小斜率,至基線理想,欲定量的峰都判別出。如果斜率設(shè)置過小,會將大量雜質(zhì)誤判為峰,且基線過低,積分面積過大。增大斜率,至基線位置合適,該識別的峰都檢出且誤判的雜質(zhì)峰較少或沒有。
Z小峰高、Z小峰面積用以在數(shù)據(jù)處理過程中剔除無關(guān)小峰。當被識別峰的峰高或峰面積小于設(shè)定值時將被忽略為噪聲。基線位置合適,該識別的峰都識別出來,且拐點理想,但有雜質(zhì)誤判為峰,則在積分結(jié)果表中觀察峰高和峰面積,若雜質(zhì)峰都低于組份峰,則通過設(shè)置Z小峰高將雜質(zhì)濾掉,若雜質(zhì)峰的峰面積都小于組份峰,則通過設(shè)置Z小峰面積將雜質(zhì)濾掉,情況復(fù)雜者需兩項結(jié)合。
5、選用適用的定量方法
色譜工作站中通常有多種定量方法可供選擇,如歸一化法、外標法、內(nèi)標法和校正因子法等,樣品分析過程中,應(yīng)根據(jù)各樣品的具體要求選擇合適的定量方法。
對微型計算機的軟件和硬件進行擴充,使其具有處理色譜信號數(shù)據(jù)或控制色譜儀的功能的設(shè)備稱為色譜工作站。由于氣相色譜儀工作站的出現(xiàn),使我們在使用氣相色譜進行分析時的工作大大簡化。對氣相色譜儀工作站的認真學習,對其常見問題的分析解決,將會確保分析樣品的準確性。
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