
- 2025-01-10 10:50:30三氯化鈦鹽酸溶液
- 三氯化鈦鹽酸溶液是一種重要的化學(xué)試劑,主要由三氯化鈦和鹽酸配制而成。它呈紫紅色或紫色液體,具有還原性,能與多種金屬離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)。該溶液在化學(xué)分析、電鍍、冶金等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用,如用于測(cè)定鐵、釩、鉬等元素,以及作為電鍍液中的還原劑等。使用時(shí)需注意其腐蝕性和還原性,避免與易燃物或氧化物接觸。如需更多信息,可訪問(wèn)儀器網(wǎng)(www.shangjinews.cn)查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料。
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三氯化鈦鹽酸溶液?jiǎn)柎?/h2>
- 2022-12-27 13:45:15三柱助力:硫酸軟骨素和鹽酸氨基葡萄糖的檢測(cè)
- 硫酸軟骨素和鹽酸氨基葡萄糖的檢測(cè)參考《GB/T 20365-2006》 氨基葡萄糖和硫酸軟骨素具有補(bǔ)充軟骨所需成分、保護(hù)軟骨功能的作用,用于藥品和保健品,市場(chǎng)需求量大。氨基葡萄糖是一種天然的氨基單糖,是葡萄糖的1個(gè)羥基被氨基取代后的化合物,硫酸軟骨素是由D-葡萄糖醛酸和N-乙酰-D-半乳糖胺以β-1,3糖苷鍵連接而成。 目前,對(duì)于硫酸軟骨素和氨基葡萄糖的檢測(cè)多采用高效液相色譜法,《GB/T 20365-2006 硫酸軟骨素和鹽酸氨基葡萄糖含量的測(cè)定 液相色譜法》規(guī)定了液相色譜法測(cè)定硫酸軟骨素和鹽酸氨基葡萄糖含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于從牛、豬和鯊魚(yú)等動(dòng)物軟骨組織中提取的硫酸軟骨素及其中的鹽酸氨基葡萄糖的測(cè)定。 迪馬科技參照《GB/T 20365-2006》,用乙腈將硫酸軟骨素樣品分散均勻,以水溶解,分別使用Spursil C18-EP、Platisil ODS、Diamonsil C18(2) 三款反相色譜柱分離檢測(cè),硫酸軟骨素與氨基葡萄糖的分離度分別為2.75、2.97、2.26,所得圖譜數(shù)據(jù)可供大家參考。 GB/T 20365-2006標(biāo)準(zhǔn)中的參考圖譜1、樣品制備標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取25.0mg經(jīng)105℃干燥4小時(shí)的硫酸軟骨素標(biāo)準(zhǔn)品A和25.0mg鹽酸氨基葡萄糖于燒杯中,加入5.0mL乙腈,振蕩使其分散均勻,再加入水,超聲使其溶解,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶,用水定容至刻度,硫酸軟骨素濃度約為0.5mg/mL,鹽酸氨基葡萄糖濃度約為0.5mg/mL。樣品溶液:將粉末狀樣品在105℃干燥4小時(shí),稱取25.0mg樣品于50mL燒杯中,加入5.0mL乙腈,振蕩使其分散均勻,再加入水,超聲使其溶解,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶,用水定容至刻度,搖勻,經(jīng)0.22μm微孔濾膜過(guò)濾。2、分析條件色譜柱:Spursil C18-EP, 4.6x250mm, 5μm (Cat.#: 82106)Platisil ODS, 4.6x250mm, 5μm (Cat.#: 99503)Diamonsil C18(2), 4.6x250mm, 5μm (Cat.#: 99603)流動(dòng)相:乙腈/戊烷磺酸鈉溶液*=10/90流速:0.8mL/min進(jìn)樣量:10μL柱溫:30℃檢測(cè)波長(zhǎng):192nm*戊烷磺酸鈉溶液:稱取0.87g戊烷磺酸鈉, 加入500mL水溶解3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果Spursil C18-EP, 4.6x250mm, 5μm (Cat.#: 82106)Platisil ODS, 4.6x250mm, 5μm (Cat.#: 99503)Diamonsil C18(2), 4.6x250mm, 5μm (Cat.#: 99603)4、相關(guān)產(chǎn)品
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- 2023-08-18 09:25:26微通道反應(yīng)器技術(shù)在氯化反應(yīng)工藝中的新應(yīng)用
- 氯化反應(yīng)氯化反應(yīng)是有機(jī)合成的重要組成,廣泛應(yīng)用于農(nóng)用和藥 用化學(xué)品的研發(fā)和生產(chǎn)。由于這類反應(yīng)的危險(xiǎn)系數(shù)高,在傳統(tǒng)的釜式反應(yīng)器中更存在產(chǎn)率,環(huán)保,質(zhì)量等問(wèn)題。微通道反應(yīng)器具有良好的傳質(zhì)和換熱特性,應(yīng)用于氯化反應(yīng)對(duì)于選擇性和收率有很大的提升,有利于綠色工藝的研究。本文摘自賈志遠(yuǎn)等人于2021年5月發(fā)表在《燃料與染色》上的一篇綜述文章:微通道技術(shù)在氯化反應(yīng)工藝中的應(yīng)用。向您介紹連續(xù)流技術(shù)在氯化反應(yīng)的特色應(yīng)用,希望對(duì)您有所啟發(fā)。在微通道反應(yīng)器中光化學(xué)氯化反應(yīng)研究案例連續(xù)流化學(xué)反應(yīng)近兩年發(fā)展迅速。在微通道反應(yīng)器中的光化學(xué)氯化反應(yīng),反應(yīng)混合物可以受到強(qiáng)烈而均勻的光照,不僅會(huì)提高氯氣的利用率,而且可以縮短反應(yīng)時(shí)間,提高產(chǎn)率。研究者利用微反應(yīng)器開(kāi)展了甲苯-2,4-二異氰酸酯的選擇性光化學(xué)氯化反應(yīng)。如圖所示,甲苯-2,4-二異氰酸酯的四氯乙烷溶液由液相管路進(jìn)入微通道反應(yīng)器中,與當(dāng)量摩爾比的氯氣在微反應(yīng)器中混合,光照下生成產(chǎn)品1-氯甲基-2,4二異氰基苯,經(jīng)水解和縮合過(guò)程形成副產(chǎn)物甲苯5-氯-2,4-二異氰酸酯。在微通道反應(yīng)器中氯化慢反應(yīng)研究案例陳光文等人采用微通道氯化反應(yīng)裝置,設(shè)計(jì)合成了橡膠防焦劑CTP(N-環(huán)己基硫代鄰苯二甲酰亞胺)的工藝,來(lái)解決反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、釜式反應(yīng)混合不均勻、收率低等問(wèn)題。原料和溶劑通過(guò)計(jì)量泵輸送到微混合器中形成濃度12%的二環(huán)己基二硫化合物溶液,然后降溫到10℃,降溫后的原料液和當(dāng)量比的氯氣在微通道反應(yīng)。反應(yīng)過(guò)程中氯氣通入二環(huán)己基二硫化物的時(shí)間大幅縮短,收率達(dá)到93%,高出現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)3~4個(gè)百分點(diǎn)。參考文獻(xiàn)[1]賈志遠(yuǎn),劉嵩,楊林濤,閆士杰,劉東,鄢冬茂.微通道技術(shù)在氯化反應(yīng)工藝中的應(yīng)用[J].染料與染色,2021,58(02):49-54.編者語(yǔ)在康寧AFR反應(yīng)器上,也做過(guò)很多的氯化反應(yīng),絕大部分都得到了比釜式更好的結(jié)果。由于康寧反應(yīng)器是玻璃材質(zhì),更加適合光氯化反應(yīng)。例如:利用康寧反應(yīng)器在進(jìn)行某個(gè)烷烴的氯化反應(yīng)時(shí),在光照下,其選擇性是釜式的1.5倍,幾乎能選擇性地進(jìn)行單氯代。在進(jìn)行吡啶化合物的氯代時(shí),其選擇性高于 釜式約10個(gè)百分點(diǎn)。關(guān)鍵是選擇性高了之后,可以不進(jìn)行后處理而直接進(jìn)入下一步反應(yīng),極大降低了損耗。康寧反應(yīng)器無(wú)縫放的技術(shù)優(yōu)勢(shì)有利于光氯化反應(yīng)放到到工業(yè)化生產(chǎn)。如果想了解康寧AFR?高通量-微通道反應(yīng)器技術(shù)以及康寧反應(yīng)器在連續(xù)化反應(yīng)生產(chǎn)中的應(yīng)用實(shí)例,請(qǐng)關(guān)注康寧反應(yīng)器公眾號(hào)或者訪問(wèn)康寧公司反應(yīng)器技術(shù)相關(guān)網(wǎng)站電話:400-8121-766郵件:reactor.asia@corning.com
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- 2023-05-25 17:26:52【氯化新工藝】解決醇氯代反應(yīng)中溶劑和腐蝕問(wèn)題
- 研究背景工藝強(qiáng)化是連續(xù)制造的一個(gè)重要方面,其目標(biāo)是減少設(shè)備尺寸、成本、能耗、溶劑和廢物產(chǎn)生。微反應(yīng)器技術(shù)是工藝強(qiáng)化的一個(gè)重要手段,旨在通過(guò)工藝強(qiáng)化實(shí)施連續(xù)加工,并最 終提供可持續(xù)的原料藥規(guī)模化生產(chǎn)。氯化物是原料藥合成中的良好中間體,但由醇合成氯化物需要高毒性和廢物密集型氯化劑,如亞硫酰氯、磷酰氯、新戊酰基氯化物、Vilsmeier試劑、甲苯磺酰氯、2,4,6-三氯-[1,3,5]三嗪、DMF、草酰氯和光 氣等。通常氯化劑以化學(xué)計(jì)量或過(guò)量使用,會(huì)導(dǎo)致大量有毒、有害廢物的產(chǎn)生。圖1. 由氯化物產(chǎn)生的衍生物理想的工藝是通過(guò)氯化氫(HCl)將醇轉(zhuǎn)化為氯化物,這將最 大限度地減少?gòu)U物的產(chǎn)生。但這一過(guò)程需要解決氯化氫的腐蝕問(wèn)題。圖2. 氯化氫(HCl)將醇轉(zhuǎn)化為氯化物為了解決氯化氫(HCl)在工藝過(guò)程中腐蝕問(wèn)題,荷蘭Technische Universiteit Eindhoven的研究者將操作平臺(tái)分為干區(qū)和濕區(qū)來(lái)處理腐蝕性氯化氫。微反應(yīng)器為氣液反應(yīng)提供了一個(gè)很好的平臺(tái),它具有高的比表面積,從而獲得高的傳熱和傳質(zhì)速率。此外,由于微反應(yīng)器的持液體積小,在進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)時(shí)只需要對(duì)持液體積加壓,其本質(zhì)安全的特性允許對(duì)廣泛的工藝條件進(jìn)行工藝強(qiáng)化研究。一、氯化氫輸送裝置純態(tài)氯化氫對(duì)不銹鋼和哈氏合金無(wú)害,然而當(dāng)水分量上升到10ppm以上時(shí),就會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的腐蝕。因此,需要絕 對(duì)干燥的條件來(lái)防止設(shè)備的腐蝕。作者將實(shí)驗(yàn)裝置分為干區(qū)和濕區(qū),干區(qū)作為氯化氫氣體輸送裝置,濕區(qū)作為反應(yīng)裝置,避免了腐蝕。圖3. 氯化氫輸送裝置為了防止?jié)駳膺M(jìn)入裝置,所有接頭均為世偉洛克VCR型,管道使用了?” 尺寸的不銹鋼管道。一個(gè)氮?dú)馄繅毫υO(shè)置為40Bar,用于系統(tǒng)的啟動(dòng)和關(guān)閉。另外兩個(gè)氮?dú)怃撈繅毫υO(shè)置為15Bar,用于實(shí)驗(yàn)時(shí)對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行持續(xù)吹掃,以防止水分?jǐn)U散到質(zhì)量流量控制器中。并且在輸送裝置的最 后一個(gè)閥門之后添加了一個(gè)內(nèi)徑為250μm的2m長(zhǎng)的不銹鋼尾管 。為了加強(qiáng)水分子從管道表面的解吸,作者安裝了一條真空管線。在開(kāi)始操作和拆卸裝置之前,采用了循環(huán)真空吹掃程序。二、氯脫羥基裝置常壓下,液體醇用圖4中的氯脫羥基裝置HPLC泵進(jìn)行泵送。氣液段塞流在Y-混合器中啟動(dòng),并繼續(xù)進(jìn)入ETFE反應(yīng)器。圖4. 氯脫羥基裝置微反應(yīng)器由內(nèi)徑為762μm的ETFE管道制成。當(dāng)使用內(nèi)徑為1mm的管道代替時(shí),由于壁厚較薄,在操作時(shí)觀察到氣體逸出到了加熱介質(zhì)中。在進(jìn)入背壓調(diào)節(jié)器(BPR,最 高可達(dá)16 bar)之前,讓熱產(chǎn)物流過(guò)30cm長(zhǎng)的管道來(lái)進(jìn)行冷卻。三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論理論上,氣體在液體中的溶解度隨壓力增加而增加,隨溫度降低而降低。此外,在整個(gè)反應(yīng)器中,氣體會(huì)隨著反應(yīng)的進(jìn)行而被消耗。隨著溫度的升高,由于氣體的大量膨脹和快速的消耗,氣體膨脹的程度和停留時(shí)間很難量化。因此,反應(yīng)成功的唯 一衡量標(biāo)準(zhǔn)是基于合成氯化物的產(chǎn)量,而停留時(shí)間是根據(jù)流動(dòng)狀態(tài)進(jìn)行估計(jì)的。圖5. 氯化氫氣體在1-丁醇和苯甲醇中的溶解度圖6. 氣體和液體混合點(diǎn)到Y(jié)混合器的距離使用氣體的目標(biāo)之一是最 大限度地減少過(guò)量使用HCl。作者之前用3當(dāng)量鹽酸進(jìn)行的研究中,在120°C下停留15分鐘,獲得了99%以上的芐基氯產(chǎn)率;將HCl氣體的當(dāng)量降低到1,相同的停留時(shí)間下,在60℃時(shí)為80wt%,在100℃時(shí)為89wt%;由于氣體的顯著膨脹,導(dǎo)致停留時(shí)間顯著縮短,因此沒(méi)有對(duì)更高的溫度進(jìn)行研究;二芐基醚是唯 一副產(chǎn)物,其在60℃時(shí)的含量為3wt%,100℃時(shí)的含量為5wt%。3.1 氯化氫過(guò)量對(duì)產(chǎn)物的影響為了觀察芐基醚的形成是否可以最 小化,同時(shí)最 大限度地提高芐基氯的產(chǎn)量,作者研究了氯化氫過(guò)量對(duì)產(chǎn)物的影響。當(dāng)量逐漸從1.0增加到2.0,100°C時(shí)副產(chǎn)物的形成沒(méi)有變化。然后在1.1和1. 5當(dāng)量下篩選不同的反應(yīng)溫度。表1. 不同溫度和氯化氫當(dāng)量對(duì)芐基氯和二芐基醚的影響表1中的結(jié)果表明,選擇性不會(huì)隨著氯化氫當(dāng)量的增加而提高。當(dāng)量增加時(shí),反應(yīng)器中的氣體滯留量增加,這導(dǎo)致了停留時(shí)間略有減少。3.2 壓力對(duì)反應(yīng)物、產(chǎn)物和副產(chǎn)物重量分布的影響隨著壓力從5Bar增加到16Bar,氯化芐的產(chǎn)量從79wt%增加到93wt%,而副產(chǎn)物的形成保持不變(3-4wt%)。因此表明,較高濃度的氯化氫增加了轉(zhuǎn)化率,但對(duì)選擇性沒(méi)有影響。圖7. 壓力對(duì)氯化芐(紅色)和苯甲醇(藍(lán)色)和二芐基醚(綠色)重量分布的影響工藝參數(shù)優(yōu)化的最 佳條件為:100°C、1.2當(dāng)量氯化氫、20分鐘停留時(shí)間和背壓10 Bar,此條件下原料完全轉(zhuǎn)化并獲得96wt%的芐基氯。3.3底物拓展范圍將芐醇的優(yōu)化條件應(yīng)用于一系列脂肪醇和芐醇。實(shí)驗(yàn)顯示在芐基氯的最 佳條件下,即100°C、10 bar背壓和1.2當(dāng)量的氯化氫。圖8. 底物拓展實(shí)驗(yàn)當(dāng)使用脂族醇時(shí),觀察到氣體溶解度有顯著降低,這導(dǎo)致在Y混合器和BPR出口處都出現(xiàn)大的氣塞。氣塞的增加使得停留時(shí)間大幅降低至5分鐘以內(nèi)。增加反應(yīng)器的持液體積至10ml,控制停留時(shí)間在15-20分鐘的范圍內(nèi)。研究結(jié)論本文介紹了一種僅使用氯化氫氣體的無(wú)溶劑連續(xù)工藝的開(kāi)發(fā),通過(guò)使用氯化氫氣體代替有毒氯化劑,用于醇連續(xù)合成氯化物;將操作平臺(tái)分為干區(qū)和濕區(qū),用于處理腐蝕性氯化氫。干區(qū)用于輸送氣體和防止腐蝕,而濕區(qū)用于進(jìn)行化學(xué)轉(zhuǎn)化;使用氯化氫氣體代替鹽酸使得氯化氫當(dāng)量從3減少到1.2。在20分鐘的停留時(shí)間內(nèi),芐醇完全轉(zhuǎn)化,并生成96wt%的芐基氯;該連續(xù)工藝不使用溶劑,并且僅生成唯 一的副產(chǎn)物水。此工藝是一種典型的綠色工藝,且具有一定的底物拓展性。
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- 2024-12-05 14:36:42泡沫分析儀要透明溶液?jiǎn)?/a>
- 泡沫分析儀作為一種專業(yè)設(shè)備,廣泛應(yīng)用于工業(yè)、化學(xué)等領(lǐng)域,用于檢測(cè)溶液中的泡沫特性。在許多用戶的使用過(guò)程中,常常會(huì)遇到一個(gè)問(wèn)題:泡沫分析儀在操作時(shí)是否要求透明溶液?本文將深入探討這一問(wèn)題,分析泡沫分析儀的工作原理,以及透明溶液對(duì)其測(cè)量準(zhǔn)確性和效果的影響,幫助用戶更好地理解如何優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件,提高測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度。泡沫分析儀的工作原理基于對(duì)溶液中泡沫的形成、穩(wěn)定性和消失過(guò)程的測(cè)量。它通常通過(guò)傳感器或光學(xué)系統(tǒng)來(lái)監(jiān)測(cè)泡沫的數(shù)量、大小和層次。對(duì)于某些類型的泡沫分析儀,特別是那些基于光學(xué)測(cè)量原理的設(shè)備,溶液的透明度確實(shí)會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響。透明溶液具有較好的光透過(guò)性,能夠保證光學(xué)傳感器準(zhǔn)確獲取泡沫的反射或透射信號(hào),從而提高測(cè)試的精度。并非所有泡沫分析儀都要求溶液必須是完全透明的。對(duì)于一些不依賴于光學(xué)傳感器的設(shè)備,可能并不受溶液透明度的影響。例如,基于電導(dǎo)率、壓力或其他物理量測(cè)量的泡沫分析儀,在不同透明度的溶液中也能正常工作。因此,是否需要透明溶液,主要取決于所使用的泡沫分析儀類型及其工作原理。透明溶液對(duì)泡沫分析儀的影響不僅限于光學(xué)測(cè)量,還包括溶液中的雜質(zhì)和溶解物對(duì)泡沫性質(zhì)的干擾。任何溶液中含有的不透明物質(zhì)或浮游顆粒,都可能在測(cè)量過(guò)程中引起誤差。因此,在實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中,選擇合適的溶液透明度是確保測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵因素之一。泡沫分析儀是否需要透明溶液,主要取決于儀器的測(cè)量原理以及實(shí)驗(yàn)條件。理解不同類型設(shè)備的工作機(jī)制,可以幫助用戶優(yōu)化實(shí)驗(yàn)參數(shù),確保測(cè)試結(jié)果的可靠性和度。在進(jìn)行泡沫分析時(shí),務(wù)必根據(jù)儀器的要求和實(shí)際情況來(lái)選擇溶液的透明度,以提高測(cè)量效果的準(zhǔn)確性和一致性。
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- 2024-11-14 10:47:07zeta電位分析儀受溶液影響么
- Zeta電位分析儀是用于分析顆粒表面電荷分布的精密儀器,在納米材料、醫(yī)藥、生物技術(shù)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。這篇文章將詳細(xì)分析溶液環(huán)境對(duì)Zeta電位分析儀的影響,幫助科研人員在實(shí)際應(yīng)用中準(zhǔn)確掌握和控制影響因素。Zeta電位的基本原理及測(cè)量Zeta電位是指顆粒在溶液中形成雙電層后帶電粒子在電場(chǎng)作用下的運(yùn)動(dòng)趨勢(shì)。一般來(lái)說(shuō),顆粒在電場(chǎng)中會(huì)發(fā)生電泳,而Zeta電位的測(cè)量正是通過(guò)分析顆粒在電場(chǎng)中的移動(dòng)速度來(lái)推算其電荷分布情況。Zeta電位越高,顆粒的表面電荷越強(qiáng),懸浮穩(wěn)定性越高。Zeta電位分析儀正是基于此原理,通過(guò)電泳和激光等方法來(lái)精確測(cè)量顆粒表面電位,以便了解其分散穩(wěn)定性、凝聚性和親水性等特性。溶液環(huán)境對(duì)Zeta電位的影響因素在進(jìn)行Zeta電位測(cè)量時(shí),溶液環(huán)境中的幾大關(guān)鍵因素對(duì)結(jié)果有直接影響:溶液的離子強(qiáng)度離子強(qiáng)度直接影響顆粒表面的雙電層厚度,進(jìn)而影響Zeta電位。高離子強(qiáng)度會(huì)壓縮雙電層,使Zeta電位降低;而低離子強(qiáng)度則會(huì)增強(qiáng)電位。不同離子種類和濃度的調(diào)節(jié)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響不可忽視,因此選擇適宜的離子強(qiáng)度可以提高分析結(jié)果的可控性。添加劑的種類和濃度 某些情況下,樣品中會(huì)加入分散劑、穩(wěn)定劑或其他添加劑以提高分散穩(wěn)定性。添加劑的種類和濃度同樣會(huì)改變顆粒表面電荷,進(jìn)而影響Zeta電位的測(cè)量結(jié)果。例如,一些表面活性劑的加入會(huì)使顆粒表面的電荷中和或逆轉(zhuǎn),從而改變?cè)械碾娢磺闆r。溫度 溫度對(duì)溶液性質(zhì)有影響,尤其是在溶液中具有較高溫度敏感度的樣品中,溫度波動(dòng)會(huì)導(dǎo)致Zeta電位測(cè)量結(jié)果的不穩(wěn)定。溫度升高可能導(dǎo)致溶液中離子的移動(dòng)性增加,顆粒表面電荷分布不均勻,終影響Zeta電位的測(cè)量數(shù)據(jù)。如何控制溶液環(huán)境以確保Zeta電位測(cè)量的準(zhǔn)確性為了獲得可靠的Zeta電位測(cè)量數(shù)據(jù),需要嚴(yán)格控制溶液的各項(xiàng)參數(shù)。以下是幾個(gè)推薦的控制方法:預(yù)設(shè)pH值和離子濃度:在樣品制備過(guò)程中,盡量保持溶液的pH值和離子強(qiáng)度穩(wěn)定,以便得到準(zhǔn)確的Zeta電位值。避免不必要的添加劑:如非必要,盡量避免使用影響Zeta電位的添加劑,尤其是帶有顯著電荷的表面活性劑,以免影響顆粒的真實(shí)電荷分布。恒溫控制:在Zeta電位測(cè)量中保持溶液恒溫有助于降低環(huán)境溫度對(duì)結(jié)果的干擾,特別是在溫度敏感性較高的樣品中。
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- 2022-12-27 13:45:15三柱助力:硫酸軟骨素和鹽酸氨基葡萄糖的檢測(cè)
- 硫酸軟骨素和鹽酸氨基葡萄糖的檢測(cè)參考《GB/T 20365-2006》 氨基葡萄糖和硫酸軟骨素具有補(bǔ)充軟骨所需成分、保護(hù)軟骨功能的作用,用于藥品和保健品,市場(chǎng)需求量大。氨基葡萄糖是一種天然的氨基單糖,是葡萄糖的1個(gè)羥基被氨基取代后的化合物,硫酸軟骨素是由D-葡萄糖醛酸和N-乙酰-D-半乳糖胺以β-1,3糖苷鍵連接而成。 目前,對(duì)于硫酸軟骨素和氨基葡萄糖的檢測(cè)多采用高效液相色譜法,《GB/T 20365-2006 硫酸軟骨素和鹽酸氨基葡萄糖含量的測(cè)定 液相色譜法》規(guī)定了液相色譜法測(cè)定硫酸軟骨素和鹽酸氨基葡萄糖含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于從牛、豬和鯊魚(yú)等動(dòng)物軟骨組織中提取的硫酸軟骨素及其中的鹽酸氨基葡萄糖的測(cè)定。 迪馬科技參照《GB/T 20365-2006》,用乙腈將硫酸軟骨素樣品分散均勻,以水溶解,分別使用Spursil C18-EP、Platisil ODS、Diamonsil C18(2) 三款反相色譜柱分離檢測(cè),硫酸軟骨素與氨基葡萄糖的分離度分別為2.75、2.97、2.26,所得圖譜數(shù)據(jù)可供大家參考。 GB/T 20365-2006標(biāo)準(zhǔn)中的參考圖譜1、樣品制備標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取25.0mg經(jīng)105℃干燥4小時(shí)的硫酸軟骨素標(biāo)準(zhǔn)品A和25.0mg鹽酸氨基葡萄糖于燒杯中,加入5.0mL乙腈,振蕩使其分散均勻,再加入水,超聲使其溶解,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶,用水定容至刻度,硫酸軟骨素濃度約為0.5mg/mL,鹽酸氨基葡萄糖濃度約為0.5mg/mL。樣品溶液:將粉末狀樣品在105℃干燥4小時(shí),稱取25.0mg樣品于50mL燒杯中,加入5.0mL乙腈,振蕩使其分散均勻,再加入水,超聲使其溶解,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶,用水定容至刻度,搖勻,經(jīng)0.22μm微孔濾膜過(guò)濾。2、分析條件色譜柱:Spursil C18-EP, 4.6x250mm, 5μm (Cat.#: 82106)Platisil ODS, 4.6x250mm, 5μm (Cat.#: 99503)Diamonsil C18(2), 4.6x250mm, 5μm (Cat.#: 99603)流動(dòng)相:乙腈/戊烷磺酸鈉溶液*=10/90流速:0.8mL/min進(jìn)樣量:10μL柱溫:30℃檢測(cè)波長(zhǎng):192nm*戊烷磺酸鈉溶液:稱取0.87g戊烷磺酸鈉, 加入500mL水溶解3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果Spursil C18-EP, 4.6x250mm, 5μm (Cat.#: 82106)Platisil ODS, 4.6x250mm, 5μm (Cat.#: 99503)Diamonsil C18(2), 4.6x250mm, 5μm (Cat.#: 99603)4、相關(guān)產(chǎn)品
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- 2023-08-18 09:25:26微通道反應(yīng)器技術(shù)在氯化反應(yīng)工藝中的新應(yīng)用
- 氯化反應(yīng)氯化反應(yīng)是有機(jī)合成的重要組成,廣泛應(yīng)用于農(nóng)用和藥 用化學(xué)品的研發(fā)和生產(chǎn)。由于這類反應(yīng)的危險(xiǎn)系數(shù)高,在傳統(tǒng)的釜式反應(yīng)器中更存在產(chǎn)率,環(huán)保,質(zhì)量等問(wèn)題。微通道反應(yīng)器具有良好的傳質(zhì)和換熱特性,應(yīng)用于氯化反應(yīng)對(duì)于選擇性和收率有很大的提升,有利于綠色工藝的研究。本文摘自賈志遠(yuǎn)等人于2021年5月發(fā)表在《燃料與染色》上的一篇綜述文章:微通道技術(shù)在氯化反應(yīng)工藝中的應(yīng)用。向您介紹連續(xù)流技術(shù)在氯化反應(yīng)的特色應(yīng)用,希望對(duì)您有所啟發(fā)。在微通道反應(yīng)器中光化學(xué)氯化反應(yīng)研究案例連續(xù)流化學(xué)反應(yīng)近兩年發(fā)展迅速。在微通道反應(yīng)器中的光化學(xué)氯化反應(yīng),反應(yīng)混合物可以受到強(qiáng)烈而均勻的光照,不僅會(huì)提高氯氣的利用率,而且可以縮短反應(yīng)時(shí)間,提高產(chǎn)率。研究者利用微反應(yīng)器開(kāi)展了甲苯-2,4-二異氰酸酯的選擇性光化學(xué)氯化反應(yīng)。如圖所示,甲苯-2,4-二異氰酸酯的四氯乙烷溶液由液相管路進(jìn)入微通道反應(yīng)器中,與當(dāng)量摩爾比的氯氣在微反應(yīng)器中混合,光照下生成產(chǎn)品1-氯甲基-2,4二異氰基苯,經(jīng)水解和縮合過(guò)程形成副產(chǎn)物甲苯5-氯-2,4-二異氰酸酯。在微通道反應(yīng)器中氯化慢反應(yīng)研究案例陳光文等人采用微通道氯化反應(yīng)裝置,設(shè)計(jì)合成了橡膠防焦劑CTP(N-環(huán)己基硫代鄰苯二甲酰亞胺)的工藝,來(lái)解決反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、釜式反應(yīng)混合不均勻、收率低等問(wèn)題。原料和溶劑通過(guò)計(jì)量泵輸送到微混合器中形成濃度12%的二環(huán)己基二硫化合物溶液,然后降溫到10℃,降溫后的原料液和當(dāng)量比的氯氣在微通道反應(yīng)。反應(yīng)過(guò)程中氯氣通入二環(huán)己基二硫化物的時(shí)間大幅縮短,收率達(dá)到93%,高出現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)3~4個(gè)百分點(diǎn)。參考文獻(xiàn)[1]賈志遠(yuǎn),劉嵩,楊林濤,閆士杰,劉東,鄢冬茂.微通道技術(shù)在氯化反應(yīng)工藝中的應(yīng)用[J].染料與染色,2021,58(02):49-54.編者語(yǔ)在康寧AFR反應(yīng)器上,也做過(guò)很多的氯化反應(yīng),絕大部分都得到了比釜式更好的結(jié)果。由于康寧反應(yīng)器是玻璃材質(zhì),更加適合光氯化反應(yīng)。例如:利用康寧反應(yīng)器在進(jìn)行某個(gè)烷烴的氯化反應(yīng)時(shí),在光照下,其選擇性是釜式的1.5倍,幾乎能選擇性地進(jìn)行單氯代。在進(jìn)行吡啶化合物的氯代時(shí),其選擇性高于 釜式約10個(gè)百分點(diǎn)。關(guān)鍵是選擇性高了之后,可以不進(jìn)行后處理而直接進(jìn)入下一步反應(yīng),極大降低了損耗。康寧反應(yīng)器無(wú)縫放的技術(shù)優(yōu)勢(shì)有利于光氯化反應(yīng)放到到工業(yè)化生產(chǎn)。如果想了解康寧AFR?高通量-微通道反應(yīng)器技術(shù)以及康寧反應(yīng)器在連續(xù)化反應(yīng)生產(chǎn)中的應(yīng)用實(shí)例,請(qǐng)關(guān)注康寧反應(yīng)器公眾號(hào)或者訪問(wèn)康寧公司反應(yīng)器技術(shù)相關(guān)網(wǎng)站電話:400-8121-766郵件:reactor.asia@corning.com
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- 2023-05-25 17:26:52【氯化新工藝】解決醇氯代反應(yīng)中溶劑和腐蝕問(wèn)題
- 研究背景工藝強(qiáng)化是連續(xù)制造的一個(gè)重要方面,其目標(biāo)是減少設(shè)備尺寸、成本、能耗、溶劑和廢物產(chǎn)生。微反應(yīng)器技術(shù)是工藝強(qiáng)化的一個(gè)重要手段,旨在通過(guò)工藝強(qiáng)化實(shí)施連續(xù)加工,并最 終提供可持續(xù)的原料藥規(guī)模化生產(chǎn)。氯化物是原料藥合成中的良好中間體,但由醇合成氯化物需要高毒性和廢物密集型氯化劑,如亞硫酰氯、磷酰氯、新戊酰基氯化物、Vilsmeier試劑、甲苯磺酰氯、2,4,6-三氯-[1,3,5]三嗪、DMF、草酰氯和光 氣等。通常氯化劑以化學(xué)計(jì)量或過(guò)量使用,會(huì)導(dǎo)致大量有毒、有害廢物的產(chǎn)生。圖1. 由氯化物產(chǎn)生的衍生物理想的工藝是通過(guò)氯化氫(HCl)將醇轉(zhuǎn)化為氯化物,這將最 大限度地減少?gòu)U物的產(chǎn)生。但這一過(guò)程需要解決氯化氫的腐蝕問(wèn)題。圖2. 氯化氫(HCl)將醇轉(zhuǎn)化為氯化物為了解決氯化氫(HCl)在工藝過(guò)程中腐蝕問(wèn)題,荷蘭Technische Universiteit Eindhoven的研究者將操作平臺(tái)分為干區(qū)和濕區(qū)來(lái)處理腐蝕性氯化氫。微反應(yīng)器為氣液反應(yīng)提供了一個(gè)很好的平臺(tái),它具有高的比表面積,從而獲得高的傳熱和傳質(zhì)速率。此外,由于微反應(yīng)器的持液體積小,在進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)時(shí)只需要對(duì)持液體積加壓,其本質(zhì)安全的特性允許對(duì)廣泛的工藝條件進(jìn)行工藝強(qiáng)化研究。一、氯化氫輸送裝置純態(tài)氯化氫對(duì)不銹鋼和哈氏合金無(wú)害,然而當(dāng)水分量上升到10ppm以上時(shí),就會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的腐蝕。因此,需要絕 對(duì)干燥的條件來(lái)防止設(shè)備的腐蝕。作者將實(shí)驗(yàn)裝置分為干區(qū)和濕區(qū),干區(qū)作為氯化氫氣體輸送裝置,濕區(qū)作為反應(yīng)裝置,避免了腐蝕。圖3. 氯化氫輸送裝置為了防止?jié)駳膺M(jìn)入裝置,所有接頭均為世偉洛克VCR型,管道使用了?” 尺寸的不銹鋼管道。一個(gè)氮?dú)馄繅毫υO(shè)置為40Bar,用于系統(tǒng)的啟動(dòng)和關(guān)閉。另外兩個(gè)氮?dú)怃撈繅毫υO(shè)置為15Bar,用于實(shí)驗(yàn)時(shí)對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行持續(xù)吹掃,以防止水分?jǐn)U散到質(zhì)量流量控制器中。并且在輸送裝置的最 后一個(gè)閥門之后添加了一個(gè)內(nèi)徑為250μm的2m長(zhǎng)的不銹鋼尾管 。為了加強(qiáng)水分子從管道表面的解吸,作者安裝了一條真空管線。在開(kāi)始操作和拆卸裝置之前,采用了循環(huán)真空吹掃程序。二、氯脫羥基裝置常壓下,液體醇用圖4中的氯脫羥基裝置HPLC泵進(jìn)行泵送。氣液段塞流在Y-混合器中啟動(dòng),并繼續(xù)進(jìn)入ETFE反應(yīng)器。圖4. 氯脫羥基裝置微反應(yīng)器由內(nèi)徑為762μm的ETFE管道制成。當(dāng)使用內(nèi)徑為1mm的管道代替時(shí),由于壁厚較薄,在操作時(shí)觀察到氣體逸出到了加熱介質(zhì)中。在進(jìn)入背壓調(diào)節(jié)器(BPR,最 高可達(dá)16 bar)之前,讓熱產(chǎn)物流過(guò)30cm長(zhǎng)的管道來(lái)進(jìn)行冷卻。三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論理論上,氣體在液體中的溶解度隨壓力增加而增加,隨溫度降低而降低。此外,在整個(gè)反應(yīng)器中,氣體會(huì)隨著反應(yīng)的進(jìn)行而被消耗。隨著溫度的升高,由于氣體的大量膨脹和快速的消耗,氣體膨脹的程度和停留時(shí)間很難量化。因此,反應(yīng)成功的唯 一衡量標(biāo)準(zhǔn)是基于合成氯化物的產(chǎn)量,而停留時(shí)間是根據(jù)流動(dòng)狀態(tài)進(jìn)行估計(jì)的。圖5. 氯化氫氣體在1-丁醇和苯甲醇中的溶解度圖6. 氣體和液體混合點(diǎn)到Y(jié)混合器的距離使用氣體的目標(biāo)之一是最 大限度地減少過(guò)量使用HCl。作者之前用3當(dāng)量鹽酸進(jìn)行的研究中,在120°C下停留15分鐘,獲得了99%以上的芐基氯產(chǎn)率;將HCl氣體的當(dāng)量降低到1,相同的停留時(shí)間下,在60℃時(shí)為80wt%,在100℃時(shí)為89wt%;由于氣體的顯著膨脹,導(dǎo)致停留時(shí)間顯著縮短,因此沒(méi)有對(duì)更高的溫度進(jìn)行研究;二芐基醚是唯 一副產(chǎn)物,其在60℃時(shí)的含量為3wt%,100℃時(shí)的含量為5wt%。3.1 氯化氫過(guò)量對(duì)產(chǎn)物的影響為了觀察芐基醚的形成是否可以最 小化,同時(shí)最 大限度地提高芐基氯的產(chǎn)量,作者研究了氯化氫過(guò)量對(duì)產(chǎn)物的影響。當(dāng)量逐漸從1.0增加到2.0,100°C時(shí)副產(chǎn)物的形成沒(méi)有變化。然后在1.1和1. 5當(dāng)量下篩選不同的反應(yīng)溫度。表1. 不同溫度和氯化氫當(dāng)量對(duì)芐基氯和二芐基醚的影響表1中的結(jié)果表明,選擇性不會(huì)隨著氯化氫當(dāng)量的增加而提高。當(dāng)量增加時(shí),反應(yīng)器中的氣體滯留量增加,這導(dǎo)致了停留時(shí)間略有減少。3.2 壓力對(duì)反應(yīng)物、產(chǎn)物和副產(chǎn)物重量分布的影響隨著壓力從5Bar增加到16Bar,氯化芐的產(chǎn)量從79wt%增加到93wt%,而副產(chǎn)物的形成保持不變(3-4wt%)。因此表明,較高濃度的氯化氫增加了轉(zhuǎn)化率,但對(duì)選擇性沒(méi)有影響。圖7. 壓力對(duì)氯化芐(紅色)和苯甲醇(藍(lán)色)和二芐基醚(綠色)重量分布的影響工藝參數(shù)優(yōu)化的最 佳條件為:100°C、1.2當(dāng)量氯化氫、20分鐘停留時(shí)間和背壓10 Bar,此條件下原料完全轉(zhuǎn)化并獲得96wt%的芐基氯。3.3底物拓展范圍將芐醇的優(yōu)化條件應(yīng)用于一系列脂肪醇和芐醇。實(shí)驗(yàn)顯示在芐基氯的最 佳條件下,即100°C、10 bar背壓和1.2當(dāng)量的氯化氫。圖8. 底物拓展實(shí)驗(yàn)當(dāng)使用脂族醇時(shí),觀察到氣體溶解度有顯著降低,這導(dǎo)致在Y混合器和BPR出口處都出現(xiàn)大的氣塞。氣塞的增加使得停留時(shí)間大幅降低至5分鐘以內(nèi)。增加反應(yīng)器的持液體積至10ml,控制停留時(shí)間在15-20分鐘的范圍內(nèi)。研究結(jié)論本文介紹了一種僅使用氯化氫氣體的無(wú)溶劑連續(xù)工藝的開(kāi)發(fā),通過(guò)使用氯化氫氣體代替有毒氯化劑,用于醇連續(xù)合成氯化物;將操作平臺(tái)分為干區(qū)和濕區(qū),用于處理腐蝕性氯化氫。干區(qū)用于輸送氣體和防止腐蝕,而濕區(qū)用于進(jìn)行化學(xué)轉(zhuǎn)化;使用氯化氫氣體代替鹽酸使得氯化氫當(dāng)量從3減少到1.2。在20分鐘的停留時(shí)間內(nèi),芐醇完全轉(zhuǎn)化,并生成96wt%的芐基氯;該連續(xù)工藝不使用溶劑,并且僅生成唯 一的副產(chǎn)物水。此工藝是一種典型的綠色工藝,且具有一定的底物拓展性。
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- 2024-12-05 14:36:42泡沫分析儀要透明溶液?jiǎn)?/a>
- 泡沫分析儀作為一種專業(yè)設(shè)備,廣泛應(yīng)用于工業(yè)、化學(xué)等領(lǐng)域,用于檢測(cè)溶液中的泡沫特性。在許多用戶的使用過(guò)程中,常常會(huì)遇到一個(gè)問(wèn)題:泡沫分析儀在操作時(shí)是否要求透明溶液?本文將深入探討這一問(wèn)題,分析泡沫分析儀的工作原理,以及透明溶液對(duì)其測(cè)量準(zhǔn)確性和效果的影響,幫助用戶更好地理解如何優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件,提高測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度。泡沫分析儀的工作原理基于對(duì)溶液中泡沫的形成、穩(wěn)定性和消失過(guò)程的測(cè)量。它通常通過(guò)傳感器或光學(xué)系統(tǒng)來(lái)監(jiān)測(cè)泡沫的數(shù)量、大小和層次。對(duì)于某些類型的泡沫分析儀,特別是那些基于光學(xué)測(cè)量原理的設(shè)備,溶液的透明度確實(shí)會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響。透明溶液具有較好的光透過(guò)性,能夠保證光學(xué)傳感器準(zhǔn)確獲取泡沫的反射或透射信號(hào),從而提高測(cè)試的精度。并非所有泡沫分析儀都要求溶液必須是完全透明的。對(duì)于一些不依賴于光學(xué)傳感器的設(shè)備,可能并不受溶液透明度的影響。例如,基于電導(dǎo)率、壓力或其他物理量測(cè)量的泡沫分析儀,在不同透明度的溶液中也能正常工作。因此,是否需要透明溶液,主要取決于所使用的泡沫分析儀類型及其工作原理。透明溶液對(duì)泡沫分析儀的影響不僅限于光學(xué)測(cè)量,還包括溶液中的雜質(zhì)和溶解物對(duì)泡沫性質(zhì)的干擾。任何溶液中含有的不透明物質(zhì)或浮游顆粒,都可能在測(cè)量過(guò)程中引起誤差。因此,在實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中,選擇合適的溶液透明度是確保測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵因素之一。泡沫分析儀是否需要透明溶液,主要取決于儀器的測(cè)量原理以及實(shí)驗(yàn)條件。理解不同類型設(shè)備的工作機(jī)制,可以幫助用戶優(yōu)化實(shí)驗(yàn)參數(shù),確保測(cè)試結(jié)果的可靠性和度。在進(jìn)行泡沫分析時(shí),務(wù)必根據(jù)儀器的要求和實(shí)際情況來(lái)選擇溶液的透明度,以提高測(cè)量效果的準(zhǔn)確性和一致性。
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- 2024-11-14 10:47:07zeta電位分析儀受溶液影響么
- Zeta電位分析儀是用于分析顆粒表面電荷分布的精密儀器,在納米材料、醫(yī)藥、生物技術(shù)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。這篇文章將詳細(xì)分析溶液環(huán)境對(duì)Zeta電位分析儀的影響,幫助科研人員在實(shí)際應(yīng)用中準(zhǔn)確掌握和控制影響因素。Zeta電位的基本原理及測(cè)量Zeta電位是指顆粒在溶液中形成雙電層后帶電粒子在電場(chǎng)作用下的運(yùn)動(dòng)趨勢(shì)。一般來(lái)說(shuō),顆粒在電場(chǎng)中會(huì)發(fā)生電泳,而Zeta電位的測(cè)量正是通過(guò)分析顆粒在電場(chǎng)中的移動(dòng)速度來(lái)推算其電荷分布情況。Zeta電位越高,顆粒的表面電荷越強(qiáng),懸浮穩(wěn)定性越高。Zeta電位分析儀正是基于此原理,通過(guò)電泳和激光等方法來(lái)精確測(cè)量顆粒表面電位,以便了解其分散穩(wěn)定性、凝聚性和親水性等特性。溶液環(huán)境對(duì)Zeta電位的影響因素在進(jìn)行Zeta電位測(cè)量時(shí),溶液環(huán)境中的幾大關(guān)鍵因素對(duì)結(jié)果有直接影響:溶液的離子強(qiáng)度離子強(qiáng)度直接影響顆粒表面的雙電層厚度,進(jìn)而影響Zeta電位。高離子強(qiáng)度會(huì)壓縮雙電層,使Zeta電位降低;而低離子強(qiáng)度則會(huì)增強(qiáng)電位。不同離子種類和濃度的調(diào)節(jié)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響不可忽視,因此選擇適宜的離子強(qiáng)度可以提高分析結(jié)果的可控性。添加劑的種類和濃度 某些情況下,樣品中會(huì)加入分散劑、穩(wěn)定劑或其他添加劑以提高分散穩(wěn)定性。添加劑的種類和濃度同樣會(huì)改變顆粒表面電荷,進(jìn)而影響Zeta電位的測(cè)量結(jié)果。例如,一些表面活性劑的加入會(huì)使顆粒表面的電荷中和或逆轉(zhuǎn),從而改變?cè)械碾娢磺闆r。溫度 溫度對(duì)溶液性質(zhì)有影響,尤其是在溶液中具有較高溫度敏感度的樣品中,溫度波動(dòng)會(huì)導(dǎo)致Zeta電位測(cè)量結(jié)果的不穩(wěn)定。溫度升高可能導(dǎo)致溶液中離子的移動(dòng)性增加,顆粒表面電荷分布不均勻,終影響Zeta電位的測(cè)量數(shù)據(jù)。如何控制溶液環(huán)境以確保Zeta電位測(cè)量的準(zhǔn)確性為了獲得可靠的Zeta電位測(cè)量數(shù)據(jù),需要嚴(yán)格控制溶液的各項(xiàng)參數(shù)。以下是幾個(gè)推薦的控制方法:預(yù)設(shè)pH值和離子濃度:在樣品制備過(guò)程中,盡量保持溶液的pH值和離子強(qiáng)度穩(wěn)定,以便得到準(zhǔn)確的Zeta電位值。避免不必要的添加劑:如非必要,盡量避免使用影響Zeta電位的添加劑,尤其是帶有顯著電荷的表面活性劑,以免影響顆粒的真實(shí)電荷分布。恒溫控制:在Zeta電位測(cè)量中保持溶液恒溫有助于降低環(huán)境溫度對(duì)結(jié)果的干擾,特別是在溫度敏感性較高的樣品中。
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