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2025-01-10 17:04:26排阻色譜技術
排阻色譜技術,又稱分子排阻色譜或尺寸排阻色譜,基于溶質分子大小差異進行分離。該技術利用多孔凝膠作為固定相,小分子易進入凝膠內部通道,路徑長,流動慢;大分子不易進入,路徑短,流動快。常用于分離蛋白質、多糖等大分子物質,根據分子大小和形狀差異實現有效分離。該技術具有分辨率高、操作簡便等特點。

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2023-01-14 11:03:47應用分享︱采用TSKgel G6000PWXL尺寸排阻色譜柱測定葛仙米水溶性多糖含量
葛仙米屬于藍藻門念珠藻科,是一種具有較高經濟價值的可食用藍藻。葛仙米多糖是由葡萄糖、半乳糖和葡萄糖醛酸等多種單糖組成,具有抗腫瘤、抗凝血與抗 菌等作用。研究表明葛仙米多糖主要為大分子量多糖,且該多糖部分沒有蛋白和核酸的吸收,可采用HPLC-RI方法進行定量分析。本次分享的應用中,作者采用TSKgel G6000PWXL尺寸排阻色譜柱及示差折光檢測器 (RI) 檢測建立了一套高效液相色譜快速、準確直接測定葛仙米中大分子量多糖含量的方法。01 分析條件色譜柱:TSKgel G6000PWXL(7.8 mmI.D.×30 cm, 13 μm)流動相:0.05 M 磷酸二氫鈉+0.15 M硝酸鈉(pH 7.0)流速:0.5 mL/min進樣體積:100 μL柱溫:30 ℃檢測器:RI02 測定方法將經過預處理的葛仙米多糖提取液按標準溶液的測定條件測出峰面積。根據線性方程和以下公式算出葛仙米多糖的含量。多糖含量=D/M×100%,其中,D為根據線性方程算出葛仙米多糖的質量體積比(mg/mL),M是原料質量體積比(mg/mL)。03 分析結果圖1  標準品和樣品對比色譜圖圖2  純水和樣品紫外280nm檢測下對比譜圖04 結果與討論以醇沉的葛仙米多糖為標準品,在0.015625-5.0 mg/mL內,峰面積與進樣量作標準曲線得到線性方程Y=1995695.548X-170.597,峰面積與樣品濃度,線性關系良好(R2=0.999),定量上限為10 mg/mL、下限為0.078625 mg/mL。HPLC法測定葛仙米多糖與苯酚硫酸法相比,優勢在于可以測定特定分子量范圍的多糖。采用TSKgel G6000PWXL尺寸排阻色譜柱,能夠在大分子多糖無蛋白和核酸干擾的情況下更加準確地進行定量。參考資料:1. 蘇攀峰, 唐慶九, 陳盛 等. 高效液相色譜法測定葛仙米水溶性多糖含量. 上海農業學報. 2020, 36 (1):105-110
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2022-11-18 16:15:48反應離子刻蝕技術
反應離子刻蝕概述:反應離子腐蝕技術是一種各向異性很強、選擇性高的干法腐蝕技術。它是在真空系統中利用分子氣體等離子來進行刻蝕的,利用了離子誘導化學反應來實現各向異性刻蝕,即是利用離子能量來使被刻蝕層的表面形成容易刻蝕的損傷層和促進化學反應,同時離子還可清除表面生成物以露出清潔的刻蝕表面的作用。主要用于Si、SiO2、SiNx、半導體材料、聚合物、金屬的刻蝕以及光刻膠的去除等,廣泛應用于物理,生物,化學,材料,電子等領域。 工作原理:通常情況下,反應離子刻蝕機的整個真空壁接地, 作為陽極, 陰極是功率電極, 陰極側面的接地屏蔽罩可防止功率電極受到濺射。要腐蝕的基片放在功率電極上。腐蝕氣體按照一定的工作壓力和搭配比例充滿整個反應室。對反應腔中的腐蝕氣體, 加上大于氣體擊穿臨界值的高頻電場, 在強電場作用下, 被高頻電場加速的雜散電子與氣體分子或原子進行隨機碰撞, 當電子能量大到一定程度時, 隨機碰撞變為非彈性碰撞, 產生二次電子發射, 它們又進一步與氣體分子碰撞, 不斷激發或電離氣體分子。這種激烈碰撞引起電離和復合。當電子的產生和消失過程達到平衡時, 放電能繼續不斷地維持下去。由非彈性碰撞產生的離子、電子及及游離基(游離態的原子、分子或原子團) 也稱為等離子體, 具有很強的化學活性, 可與被刻蝕樣品表面的原子起化學反應, 形成揮發性物質, 達到腐蝕樣品表層的目的。同時, 由于陰極附近的電場方向垂直于陰極表面, 高能離子在一定的工作壓力下, 垂直地射向樣品表面, 進行物理轟擊, 使得反應離子刻蝕具有很好的各向異性。所以,反應離子刻蝕包括物理和化學刻蝕兩者的結合。  刻蝕氣體的選擇對于多晶硅柵電極的刻蝕,腐蝕氣體可用Cl2或SF6,要求對其下層的柵氧化膜具有高的選擇比。刻蝕單晶硅的腐蝕氣體可用Cl2/SF6或SiCl4/Cl2;刻蝕SiO2的腐蝕氣體可用CHF3或CF4/H2;刻蝕Si3N4的腐蝕氣體可用CF4/O2、SF6/O2或CH2F2/CHF3/O2;刻蝕Al(或Al-Si-Cu合金)的腐蝕氣體可用Cl2、BCl3或SiCl4;刻蝕W的腐蝕氣體可用SF6或CF4;刻蝕光刻膠的腐蝕氣體可用氧氣。對于石英材料, 可選擇氣體種類較多, 比如CF4、CF4+ H2、CHF3 等。我們選用CHF3 氣體作為石英的腐蝕氣體。其反應過程可表示為:CHF3 + e——CHF+2 + F (游離基) + 2e,SiO 2 + 4F SiF4 (氣體) + O 2 (氣體)。SiO 2 分解出來的氧離子在高壓下與CHF+2 基團反應, 生成CO ↑、CO 2↑、H2O ↑、O F↑等多種揮發性氣體。對于鍺材料、選用含F 的氣體是十分有效的。然而, 當氣體成份中含有氫時, 刻蝕將受到嚴重阻礙, 這是因為氫可以和氟原子結合, 形成穩定的HF, 這種雙原子HF 是不參與腐蝕的。實驗證明, SF6 氣體對Ge 有很好的腐蝕作用。反應過程可表示為:SF6 + e——SF+5 + F (游離基) + 2e,Ge + 4F——GeF4 (揮發性氣體)   。 設備:典型的(平行板)RIE系統包括圓柱形真空室,晶片盤位于室的底部。晶片盤與腔室的其余部分電隔離。氣體通過腔室頂部的小入口進入,并通過底部離開真空泵系統。所用氣體的類型和數量取決于蝕刻工藝;例如,六氟化硫通常用于蝕刻硅。通過調節氣體流速和/或調節排氣孔,氣體壓力通常保持在幾毫托和幾百毫托之間的范圍內。存在其他類型的RIE系統,包括電感耦合等離子體(ICP)RIE。在這種類型的系統中,利用RF供電的磁場產生等離子體。雖然蝕刻輪廓傾向于更加各向同性,但可以實現非常高的等離子體密度。平行板和電感耦合等離子體RIE的組合是可能的。在該系統中,ICP被用作高密度離子源,其增加了蝕刻速率,而單獨的RF偏壓被施加到襯底(硅晶片)以在襯底附近產生定向電場以實現更多的各向異性蝕刻輪廓。  操作方法:通過向晶片盤片施加強RF(射頻)電磁場,在系統中啟動等離子體。該場通常設定為13.56兆赫茲的頻率,施加在幾百瓦特。振蕩電場通過剝離電子來電離氣體分子,從而產生等離子體 。在場的每個循環中,電子在室中上下電加速,有時撞擊室的上壁和晶片盤。同時,響應于RF電場,更大質量的離子移動相對較少。當電子被吸收到腔室壁中時,它們被簡單地送到地面并且不會改變系統的電子狀態。然而,沉積在晶片盤片上的電子由于其DC隔離而導致盤片積聚電荷。這種電荷積聚在盤片上產生大的負電壓,通常約為幾百伏。由于與自由電子相比較高的正離子濃度,等離子體本身產生略微正電荷。由于大的電壓差,正離子傾向于朝向晶片盤漂移,在晶片盤中它們與待蝕刻的樣品碰撞。離子與樣品表面上的材料發生化學反應,但也可以通過轉移一些動能來敲除(濺射)某些材料。由于反應離子的大部分垂直傳遞,反應離子蝕刻可以產生非常各向異性的蝕刻輪廓,這與濕化學蝕刻的典型各向同性輪廓形成對比。RIE系統中的蝕刻條件很大程度上取決于許多工藝參數,例如壓力,氣體流量和RF功率。 RIE的改進版本是深反應離子蝕刻,用于挖掘深部特征。
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2020-12-23 11:00:19TSKgel色譜柱清洗方法~SW系列尺寸排阻色譜柱~
GX液相色譜柱是消耗品,會隨著使用時間或進樣次數的增加,出現柱效下降無法達到分離要求,或伴有峰型拖尾、分叉等情況。需要定期進行清洗和再生,以保證色譜柱的柱效和使用壽命。不同類型的色譜柱都有與之對應的清洗方法。本文為大家介紹TSKgel SW系列硅膠尺寸排阻色譜柱的清洗方法。根據樣品性質,建議先從以下①和②中選擇適當的清洗方法,每一步清洗之間用純水沖洗。清洗色譜柱時的流速與溶劑替換流速一致。1 去除離子性雜質使用高鹽濃度的流動相(例如:0.5M硫酸鈉,pH3溶液)或酸性水溶液(例如:磷酸鹽緩沖液,pH2.5)過柱清洗。2 去除疏水性雜質在清洗液中添加10-20%的甲醇、乙腈等水溶性有機溶劑過柱清洗。如果采用上述兩種方法清洗后色譜柱性能仍不能恢復,再考慮以下第③種方法。3 去除難溶性蛋白質或其他物質在清洗液中添加6-8mol/L的尿素或0.2-0.3%的中性表面活性劑(Triton、Tween、Brij等)后過柱清洗。但需要留意的是尿素或中性表面活性劑可能會殘留在色譜柱上。一般來說,清洗時間可選擇為過柱5-10個柱體積便可。在吸附成分其吸附力極強時,即使進行過清洗,色譜柱性能也有可能得不到恢復。另外,請充分考慮清洗液的pH值,以避免損壞色譜柱。
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2023-07-03 13:26:49纖維素測定儀技術特點
纖維素測定儀技術特點:  1.可同時處理3個樣品  2.樣品量:0.5-3g  3.重現性:
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2024-10-28 15:39:48便攜式色譜儀有哪些基本原理和技術?
一、便攜式色譜儀的基本構造與原理便攜式色譜儀是一種集成化高、結構緊湊的分析儀器,能夠快速檢測樣品中的化合物。它通常由進樣系統、色譜柱、檢測器和數據處理系統等部分組成。設備通過氣體或液體將樣品帶入色譜柱中二、便攜式色譜儀的應用領域環境監測在環境保護方面,便攜式色譜儀被廣泛用于檢測空氣、水體和土壤中的污染物。其快速的檢測速度和便攜的特性,使得工作人員可以在污染源頭直接獲取數據,及時發現問題,避免污染物進一步擴散。食品安全檢測在食品安全領域,便攜式色譜儀主要用于檢測食品中的農藥殘留、添加劑以及其他有害物質。設備不僅可以在現場檢測,提高檢測效率,減少運輸樣品帶來的時間延遲,同時保證樣品的原始狀態,提升檢測結果的準確性。醫藥行業應用 醫藥行業對化學成分的精確分析需求很高,便攜式色譜儀能夠在現場快速分析藥品中的有效成分和雜質含量,提高藥品研發、生產及質量檢測的效率。便攜式色譜儀在臨床診斷中也得到了應用,幫助醫生進行即時的藥物代謝分析,為臨床決策提供數據支持。圖片中展示了儀器在醫藥實驗室和醫療現場的應用場景,直觀展現了便攜式色譜儀的多樣化用途。化工行業的質量控制化工企業中,便攜式色譜儀能夠實時監測生產流程中的化學成分,保證產品質量的一致性。便攜式色譜儀的快速響應能力,使得企業可以在短時間內完成質量檢查三、便攜式色譜儀在使用中的優勢便攜式色譜儀與傳統的臺式色譜儀相比,具有無可替代的優勢。其便攜性使得設備可以用于多種現場分析需求,如緊急事故、流動檢測等。由于其集成化設計,便攜式色譜儀的操作更為簡單,通常只需經過短時間培訓即可上手。便攜式色譜儀還具備快速檢測的能力,有助于減少傳統實驗室檢測所需的等待時間,極大提升了效率。其小型化的結構不需要復雜的電源支持,通常由電池驅動,適合長時間戶外使用。四、便攜式色譜儀選購與使用建議對于用戶來說,選擇合適的便攜式色譜儀至關重要。要根據具體需求選擇合適的色譜柱和檢測器,確保設備能夠高效分離和檢測目標化合物。應關注設備的檢測精度、響應時間和電池續航能力,保證儀器在不同環境下的可靠性。
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